过氧化值的测定作业指导书.docxVIP

作业指导书 OPERATl NG I NSTRUCTl ONS 食品中过氧化值的测定 编号：XZJY034-00-2019 版本：第一版第0次修改 编制: 审核: 批准: 实施日期：2019.03.01 PAGE PAGE # 作业指导书 文件编号： XZJYo34-00-2019 版本号/修订状态： 一 /第0次修改 食品中过氧化值的测定 页码/总页数： 1/6 实施日期： 2019.03.01 一、 编制目的 为规范单位对食品中过氧化值检测的操作，编制本作业指导书。 二、 适用范围 本作业指导书适用于食用动植物油脂、食用油脂制品，以小麦粉、谷物、 坚果等植物性食品为原料经油炸、膨化、烘烤、调制、炒制等加工工艺而 制成的食品，以及以动物性食品为原料经速冻、干制、腌制等加工工艺而制 成的食品。 三、 编制依据 GB 5009.227-2016《食品安全国家标准食品中过氧化值的测定》 四、 实验原理 制备的油脂试样在三氯甲烷和冰乙酸中溶解 ，其中的过氧化物与碘化 钾反应生成碘，用硫代硫酸钠标准溶液滴定析出的碘。用过氧化物相当于碘 的质量分数或Ikg样品中活性氧的毫摩尔数表示过氧化值的量。 五、 试剂和材料 试剂 冰乙酸(CfCooH) 三氯甲烷(CHCI3)) 碘化钾(KI)) 硫代硫酸钠(Na2S2O ? 5HO)。 石油醚：沸程为30 C ~60C) 无水硫酸钠(NazSO)) 5.1.7可溶性淀粉) 5.1.8重铬酸钾(K2Cr2O):工作基准试剂) 作业指导书 文件编号： XZJYo34-00-2019 版本号/修订状态： 一 /第O次修改 食品中过氧化值的测定 页码/总页数： 2/6 实施日期： 2019.03.01 试剂配制 521三氯甲烷-冰乙酸混合液(体积比40+60):量取40mL三氯甲烷，加 60mL冰乙酸，混匀。 5.2.2碘化钾饱和溶液：称取20g碘化钾，加入10mL新煮沸冷却的水，摇匀 后贮于棕色瓶中，存放于避光处备用。要确保溶液中有饱和碘化钾结晶存 在。使用前检查：在30mL三氯甲烷-冰乙酸混合液中添加1.00mL碘化钾饱 和溶液和2滴1%淀粉指示剂，若出现蓝色，并需用1滴以上的0.01mo1∕L硫 代硫酸钠溶液才能消除，此碘化钾溶液不能使用，应重新配制。 5.2.3 1%淀粉指示剂：称取0.5g可溶性淀粉，加少量水调成糊状。边搅拌边 倒入50mL沸水，再煮沸搅匀后，放冷备用。临用前配制。 5.2.4石油醚的处理：取100mL石油醚于蒸馏瓶中，在低于40C的水浴中， 用旋转蒸发仪减压蒸干。用30mL≡氯甲烷-冰乙酸混合液分次洗涤蒸馏瓶， 合并洗涤液于250mL碘量瓶中。准确加入1.00mL饱和碘化钾溶液，塞紧瓶 盖,并轻轻振摇0.5min,在暗处放置3min,加1.0mL淀粉指示剂后混匀，若无 蓝色出现，此石油醚用于试样制备；如加1.0mL淀粉指示剂混匀后有蓝色出 现,则需更换试剂。 5.3标准溶液配制 0.1mo1∕L硫代硫酸钠标准溶液：称取26g硫代硫酸钠(Na2S2Q ? 5HbO), 加0.2g无水碳酸钠，溶于1000mL水中，缓缓煮沸10min ,冷却。放置两周后 过滤、标定。 0.01mo1∕L硫代硫酸钠标准溶液：由5.3.1以新煮沸冷却的水稀释而 成。临用前配制。 0.002mo1∕L硫代硫酸钠标准溶液：由5.3.1以新煮沸冷却的水稀释而 成。临用前配制。 作业指导书 文件编号： XZJYo34-00-2019 版本号/修订状态： 一 /第0次修改 食品中过氧化值的测定 页码/总页数： 3/6 实施日期： 2019.03.01 六、 仪器 6.1 碘量瓶:250mL。 6.2滴定管:10mL,最小刻度为0.05mL。 6.3滴定管:25mL或50mL,最小刻度为0.1mL。 6.4 天平：感量为1mg 0.01mgo 6.5电热恒温干燥箱。 6.6旋转蒸发仪。 七、 操作步骤 7.1试样制备 样品制备过程应避免强光，并尽可能避免带入空气。 7.1.1动植物油脂 对液态样品，振摇装有试样的密闭容器，充分均匀后直接取样；对固态 样品,选取有代表性的试样置于密闭容器中混匀后取样。 7.1.2油脂制品 7.1.2.1食用氢化油、起酥油、代可可脂 对液态样品，振摇装有试样的密闭容器，充分混匀后直接取样；对固态 样品,选取有代表性的试样置于密闭容器中混匀后取样。如有必要 ，将盛有 固态试样的密闭容器置于恒温干燥箱中，缓慢加温到刚好可以融化，振摇混 匀,趁试样为液态时立即取样测定。 7.1.2.2 人造奶油 将样品置于密闭容器中，于60C ~70C的恒温干燥箱中加热至融化，振 摇混匀后，继续加热至破乳分层并将油层通过快速定性滤纸过滤到烧杯中 ， 烧杯中滤液为待测试样。制备的待测试样应澄清。趁