氢化物发生-原子荧光光谱法测定富硒食品中的硒.pdfVIP

2148 JoumalofHeath 18 No 中国卫生检验杂志2008年10月第18卷第lO期ChineseLabomtoryTeehnology，Oet2008；Vd 10 【经验交流】 氢化物发生一原子荧光光谱法测定富硒食品中的硒 许光1，刘静2 (1．山东省职业卫生与职业病防治研究院，济南250062；2．山东省分析测试中心，济南250014) [关键词]氢化物一原子荧光光谱法；富硒食品；硒 [中图分类号]0657．31[文献标识码]C [文章编号]1004—8685(2008)10—2148—02 硒是人体必需的微量元素，硒能提高人体免疫力，具有减 出标准曲线，同时做样品空白，然后进行样品测定。 轻和缓解重金属毒性的作用。人体缺硒会造成多种疾病：克 山病、大骨节病、癌症、心血管疾病、白内障、高血压、甲状腺肿 2结果与讨论 大、免疫缺失以及人体的衰老都与人体缺硒有着直接的联系。 2．1仪器工作参数的选择 人体中硒主要从日常饮食中获得，因此，食物中硒的含量直接 2．1．1 灯电流固定其他仪器条件下，改变灯电流观察对荧 影响了人们日常硒的摄入量。近年来人们通过给植物补硒生 光信号强度的影响。随着灯电流增大荧光信号强度逐渐增 产富硒食品，用以食用来满足人体对硒的需要。准确检测富 强，但灯电流过高时灯的使用寿命相应减少，由于自吸荧光强 硒食品中的硒含量对人们健康非常重要。 度反而有所下降。灯电流低时荧光信号强度降低且不稳定。 硒的传统测定方法是荧光光度法，该法操作繁琐，所用试剂 本实验选用灯电流为80mA。 毒性大。近年来，原子荧光法已开始应用于测定食品中的硒。该 2．1．2原子化器高度原子化器高度是影响信号的一个重要 方法具有灵敏度高、精密度好、共存元素干扰小、线性范围宽、方法 因素，过小的高度时温度较低，原子化效率低，过高的高度时 简单快速、所用试剂毒性小等特点。本文采用氢化物发生一原子 荧光强度会显著减小。本实验选择原子化器高度为10mln。 荧光法测定富硒食品中的硒，具有简便、快速、准确等优点。 2．1．3负高压固定其他仪器条件，改变负高压观察Se的荧 光信号的变化。实验表明荧光信号随负高压的增大而显著增 1材料与方法 大，但当负高压过大时，背景噪声也会显著增强，造成信噪比 1．1主要仪器及试剂 降低。本实验选择负高压为320V。 双道原子荧光光度计：AFS一920型，配有计算机数据处理2．1．4载流、屏蔽气流量载气过大会稀释样品的浓度，造成 系统、编码硒空心阴极灯及顺序注射系统装置(北京吉天仪器 荧光强度减小。载气过小时氩氢焰不稳定。本实验选择载气 流量为500ml／min，屏蔽气流量为900ml／min。 有限公司)；硝酸、盐酸：优级纯；硒标准储备液：100斗g／ml 2．1．5硼氢化钾浓度的选择实验表明当硼氢化钾浓度过低 (国家标准物质研究中心)；硒标准液：1．00斗∥ml，由硒标准 储备液逐级稀释而成；氢氧化钠；硫脲；抗坏血酸；硼氢化钾 时还原能力较差，荧光强度小。硼氢化钾浓度过高时，产生大 (均为分析纯)；实验用水为去离子水。 量的氢气，造成对样品浓度的稀释，也会引起荧光强度的减 1．2仪器条件 小。本实验选择硼氢化钾浓度为1％。 2．2标准工作曲线和检出限 表1 AFS-920型双道原子荧光光度计测定工作条件 按仪器工作条件，测定硒标准溶液系列