化工生产技术1均苯四甲酸二酐的生产、知识拓展实训项目—均四甲苯氧化制均苯四甲酸二酐.docxVIP

自编讲义 PAGE II 实训项目—均四甲苯氧化制均苯四甲酸二酐 均苯四甲酸二酐为白色结晶，比重1.68、熔点286℃、沸点397～400℃，易溶于水、酸、丙酮、乙酸乙酯。有毒，剌激粘膜组织和皮肤，能造成过敏性及变态反应等障碍。 广泛用于制造聚酰胺树脂（耐高温电气绝缘漆的原料）及环氧树脂硬化剂和增塑剂、脲醛树脂稳定剂、酞菁蓝染料等。 生产方法为均四甲苯氧化法。由于均四甲苯（又名1，2，4，5—四甲基苯）侧链的易氧化特性，均四甲苯可通过硝酸法、高锰酸钾法和气相催化氧化法，本实训采用气固相催化氧化法。 原料来源： 1.由煤焦油的粗苯中分离三甲苯，再烷基化成四甲苯； 2.由C9、C10烷基化后分离出四甲苯。 本实训用成品均四甲苯（C.P.）为原料，该品为白色固体，熔点79.3℃，沸点196℃，有毒。 一、实训目标 （一）知识目标 1.通过均四甲苯气固相催化氧化制取均苯四甲酸二酐实训，了解气相催化氧化制取含氧有机化合物的一般原理和方法； 2.掌握气固相催化反应的实训技术； 3.通过实训进一步认识催化作用在化学工业中的重要意义； 4.熟悉该实训是利用空气中的氧作为有机氧化反应中原料之一的一个例子，而达到此目的则又必需借助催化剂为唯一手段。 （二）能力目标 1.通过本实训，使学生能应用DCS控制系统操作典型气-固相催化（放热）反应真实装置； 2.会利用空气来稳定床层温度； 3.学会常见事故处理； 4.能对产品成份进行定量分析。 二、实训原理 （一）主副反应式 主反应 副反应 （二）催化剂 组成： 五氧化二矾（V2O5） ———主催化剂 三氧化钼（MoO3） ———助催化剂 五氧化二磷（P2O5） ———助催化剂 二氧化钛（TiO2） ———载体 二氧化钛使五氧化二矾高度分散，并抑制完全氧化副反应。 （三）影响因素 1.催化剂 主催化剂（V2O5）的含量在催化剂中的含量为6.2%，高选择性的催化剂能抑制完全氧化反应。 2.温度 由于主副反应均为强放热反应，尤其完全氧化反应在热力学上有很强的竞争性，高温必然导致完全氧化反应的进行，其结果放出更多的热量，使催化剂床层温度难以控制，甚至产生“飞温”现象，烧坏催化剂。因此，要严格控制反应温度在390～430℃。 3.空速 空速是指在标准状态下，每小时通过每升催化剂的原料体积，即 本实训控制空气流量在200ml/分以下。 三、实训流程 1.实训流程图 均四甲苯气固相催化氧化制均苯四甲酸二酐实训流程 2.说明 C401—空气压缩机，E401—第一空气预热器，E402—第二空气预热器，E403—汽化器，R401—氧化反应器，E404—第一捕集器，E405—第二捕集器，V401—水吸收器，TV401—一预电动调节阀，TV402—二预电动调节阀，I401—一次空气流量计，I402—二次空气流量计，I403—尾气流量计。 3.工艺过程 均四甲苯在汽化器中升华，与空气混合后进入反应器催化剂床层反应，反应气进入产品捕集器冷凝结晶。未结晶的酐及副产进入水吸收器，溶解吸收，未凝气经尾气冷凝进一步冷凝后经尾气流量计计量放空。 四、实训要求及注意事项 1.本实训的原料及产品均有毒，如附着皮肤要立即用水冲洗，尤其注意口、鼻、眼的保护； 2.本实训在规定的实训条件下，关键是反应床层温度的控制，次则就是空气流量的控制； 3.反应器升温速度不可太快，以使温度稳定。 五、实训步骤 1.将加有均四甲苯的汽化器E403称重，同时称重第一捕集器E404、第二捕集器E405的重量，其中二捕要和内充棉花一起称重； 2.对照工艺流程图安装各部分仪器，要特别注意接管和接管连接处，要紧密以免漏气； 3.检查有关阀门是否处于关闭状态，接通空气预热器、反应器及汽化器电源升温； 4.开压缩机，打开电磁阀SV402，按照预定的气流中均四甲苯的浓度及进料速度，调节二次空气及一次空气流量，使汽化温度T403稳定在95℃、空气热器温度T401、T402稳定在220℃； 5.当反应温度T404达到低于预定的反应温度约20～30℃时，关闭电磁阀SV402，并打开电磁阀SV401，接通汽化器和反应器R401进行氧化反应； 6.反应开始后，要特别注意，切勿使床层温度突升，力争在进料后10分钟内，使汽化器温度稳定在95℃，空气预热器温度保持在220℃左右，反应器温度稳定在390～420℃； 7.反应过程中，仔细观察反应情况，借助各仪器仪表及时控制各部位温度（特别是床层温度），空气流量等，保持恒定，使反应按规定条件正常进行； 8.每隔10分钟，记录一次空气流量、二次空气流量、尾气流量、温度、现象等（见实训报告）； 9.经2小时反应结束，切断反应器和汽化器的连接（关闭电磁阀SV401），用二次空气吹