实验4 污水中化学需氧量测定.docVIP

实验3 湖水中化学需氧量的测定 一、实验目的 了解重铬酸钾法的测定原理，掌握测定方法； 了解氧化剂用量的不同及回流时间的不同对测定结果的影响； 掌握快速COD测定仪的使用。 二、经典重铬酸钾法测定COD （一）、原理 在强酸性溶液中，准确加入过量的重铬酸钾标准溶液，加热回流，将水样中还原性物质(主要是有机物)氧化，过量的重铬酸钾以试亚铁灵作指示剂，用硫酸亚铁铵标准溶液回滴，根据所消耗的重铬酸钾标准溶液量计算水样化学需氧量。 （二）、仪器 1．500mL全玻璃回流装置。 2.加热装置(电炉)。 3．25mL或50mL酸式滴定管、锥形瓶、移液管、容量瓶等。 4. 快速COD测定仪 （三）、试剂 1．重铬酸钾标准溶液(c1/6K2Cr2O7=0.2500mol/L)；称取预先在120℃烘干2h的基准或优质纯重铬酸钾12.258g 2．试亚铁灵指示液：称取1.485g邻菲罗琳(C12H8N2·H2O)、0.695g硫酸亚铁(FeSO4·7 H2O)溶于水中，稀释至l00mL，贮于棕色瓶内。 3．硫酸亚铁铵标准溶液[c(NH4)2Fe(SO4)2·6H2O≈0.1mo1/L]：称取39.5g硫酸亚铁铵溶于水中，边搅拌边缓慢加入20mL浓硫酸，冷却后移入l000mL容量瓶中，加水稀释至标线，摇匀。临用前，用重铬酸钾标准溶液标定。 标定方法：准确吸取10