射线衍射方法 PPT.pptxVIP

射线衍射方法;第一节 多晶体衍射方法;底片卷成圆柱状与样品同轴安装的方法称为德拜(Debye)法;2、 德拜相机与实验技术;;粉末的制备:脆性的无机非金属样品,能够将它们砸碎后,将碎粒放在玛瑙研钵中研细。金属或合金试样用锉刀挫成粉末。　　粉末晶体微粒的大小一般要过250-325目筛,或用手指搓摸无颗粒感时即可。 ; 粉末柱的的制作有以下几种: (1)用直径小于0、1mm的细玻璃丝(最好是只含轻元素的特种玻璃)蘸上适量的胶。将研好的粉末在玻璃片上均匀地平铺上一层,然后将蘸上胶的玻璃丝在其上滚过,以粘上粉末。为了使粉末粘得多,粘得紧,还可在上面再盖上一片玻璃片进行滚搓,以形成圆柱状的粉末柱。 (2)将晶体粉末与适量的树胶混合均匀,调成面团状,然后夹在两片毛玻璃之间,搓成所是粗细的粉末柱。 (3)试样粉末装填于预先制备的胶管或含轻元素的玻璃毛细管中,制成粉末柱。;4、 衍射花样的测量与计算 ;若?用角度表示 　关于背反射区(2?90?),有2L?＝R·4?(?为弧度)。 若?用角度表示,则有 式中,?＝90?－?。 当相机直径2R＝57、3mm时,由上述二式有 应用上述各式计算?时,?值受相机半径误差与底片收缩误差等的影响。;衍射强度的测量;　 ;相机的分辨本领的特点: l)相机半径R越大,分辨本领越高。然而相机直径的增大,会延长曝光时间,并增加由空气散射而引起的衍射