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- 2021-09-05 发布于天津
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如何判断和选择激光粒度分析仪
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文章日期: 2003-5-12 22:03:13
以往的粒度分析方法通常采用筛分或沉降法。常用的沉降法存在着检测速度慢 ( 尤其对小粒 子) 、重复性差、对非球型粒子误差大、不适用于混合物料 (即粒子比重必须一致才能较准确 ) 、 动态范围窄等缺点。随着激光衍射法的发明,粒度测量完全克服了沉降法所带来的弊端,大大 减轻了劳动强度及加快了样品检测速度 (从半小时缩短到了 1 分钟 )。
激光衍射法测量粒度大小基于以下事实: 即小粒子对激光的散射角大, 大粒子对激光的散 射角小。 通过散射角的大小测量即可换算出粒子大小。 其依据的光学理论为米氏理论和弗朗霍 夫理论。其中弗朗霍夫理论为大颗粒米氏理论的近似,即忽略了米氏理论的虚数子集,并且假 定颗粒不透明; 并忽略光散射系数和吸收系数, 即设定所有分散剂和分散质的光学参数均为 1,
因此数学处理上要简单得多,对有色物质和小粒子误差也大得多。同样,近似的米氏理论对乳 化液也不适用。
另外,根据瑞利散射定律,散射光的光强与颗粒直径的六次方成正比,与散射光的光源波 长的四次方成反比。这意味着颗粒直径减少 10倍,散射光强减弱 100万倍! 而光源波长越短, 散射光强度越高。
再者,由于小粒子散射角大,而主检测器面积有限,一般只能接受到最多 45 度角的散射 光(即大于 0.5 微米的粒子 ) 。那么,如何检测小粒子,如何克服小粒子光散射能量低,超出主 检测器范围的问题,就成为评价激光粒度分析技术的关键。
所以,判断激光粒度分析仪的优劣,主要看其以下几个方面:
1 粒度测量范围 粒度范围宽,适合的应用广。不仅要看其仪器所报出的范围,而是看超
岀主检测器面积的小粒子散射 (〈0.5卩m如何检测。
最好的途径是全范围直接检测,这样才能保证本底扣除的一致性。不同方法的混合测试, 再用计算机拟合成一张图谱,肯定带来误差。
一般选用2mW激光器,功率太小则散射光能量低,造成灵敏度低;另外,气 体光源波长短,稳定性优于固体光源。
检测器 因为激光衍射光环半径越大,光强越弱,极易造成小粒子信 / 噪比降低而漏检,所以
对小粒子的分布检测能体现仪器的好坏。检测器的发展经历了圆形,半圆形和扇形几个阶段。
3.1 英国马尔文公司最新一代的检测器 采用专利非均匀交叉排列三维扇形检测系统,实际分辨率最高,无信号盲区,相当于环形
或十字星形排列的 175 个,半圆形排列的 93 个,使直接检测角达到 135 度。
3.2 通道数
在激光粒度分析仪中不象计数器中存在通道的概念, 它实际为检测器受光面积数。 它有一
个理论与实际的最优化值:偏少:接受的散射光不充分,准确度差;偏多:灵敏度太高,导致 重现性差。
为弥补采样速度慢的缺陷, 一些厂家才使用更多的通道, 以损失重现性而达到灵敏度要求, 所以,这样的测量时间在 20秒或 1 分钟以上。
英国马尔文仪器公司最新一代 Mastercizer2000 型激光粒度分析仪 每秒采样 1000 次,测 量时间仅 2 秒(2000 次结果平均 ) ,可使得准确性和重复性最优化。
4 是否使用完全的米氏理论 因为米氏光散理论非常复杂,数据处理量大,所以有些厂家
忽略颗粒本身折光和吸收等光学性质,采用近似的米氏理论,造成适用范围受限制,漏检几率 增大等问题。
5 准确性和重复性指标 越高越好。采用 NIST 标准粒子检测。
6 稳定性 仪器稳定性包括光路的稳定性和分散系统的稳定性和周围环境的影响。一般来
讲选用气体激光器,使用光学平台,有助于光路的稳定。内部发热部件 (如 50 瓦的钨灯 ) 将影
响光路周围环境。
稳定性指标在厂家仪器说明中没有, 用户只能凭对于仪器结构的判断和参观或询问其他长 时间使用过的用户来判断。
7 扫描速度 扫描速度快可提高数据准确性,重复性和稳定性。
不同厂家的仪器扫描速度不同,从 1次/秒到 1000 次/秒。一般来讲,循环扫描测试次数
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