2015版兽药典一部解读化学药品2.pptVIP

高效液相色谱法 超高效液相色谱仪是适应小粒径(约2μm)填充剂的耐超高压、小进样量、低死体积、高灵敏度检测的高效液相色谱仪。 相比于HPLC，UPLC的运行时间更短、分离度更好、灵敏度更高、溶剂用量更少。 若需使用小粒径(约2μm)填充剂，输液泵的性能，进样体积、检测池体积和系统的死体积等必须与之匹配；如有必要，色谱条件也应作适当的调整。当对其测定结果产生争议时，应以品种项下规定的色谱条件的测定结果为准。 高效液相色谱法 方法转换 验证：重点考虑灵敏度、分离度符合性 转换前提：色谱柱柱效一致，首选同品牌、同填料但粒径小的柱。 转换需调整的参数：流速、进样量、梯度洗脱程序。 高效液相色谱法 方法转换 提示1：原方法中系统适用性试验*含分离度、灵敏度，比对转换前后方法测试结果，出峰顺序和个数均一致，系统适用性试验结果符合要求，定性和定量无需验证。*不含灵敏度，定性、定量、溶出度、含量均匀度测定无需验证；有关物质需验证灵敏度，达到对照（品）溶液二十分之一即可。 高效液相色谱法 方法转换 提示2：原方法中没有系统适用性试验要求，溶出度、含量均匀度无需验证；定性要求峰纯度、分离度满意即可；有关物质要求峰纯度、分离度满意，且灵敏度符合要求；定量（包括中药制剂）要求峰纯度、分离度满意即可；无法进行分离度比较，可进行2～3种条件强制破坏试验后进行测定，比较两者图谱，杂质个数和相对峰面积输出应基本一致。 气相色谱法 载气源：氦气、氮气、氢气。 注：新方法中应注明载气流速。 进样部分：溶液直接进样、自动进样、顶空进样。 注：顶空进样方法中，应注明平衡温度、平衡时间、传输线温度、定量环温度等。 色谱柱：填充柱、毛细管柱。 柱温箱：柱温 检测器：FID、ECD，等。 温度设置：柱、进样口（高于柱温30~50℃）、检测器（FID比柱温高，不低于150 ℃ ，通常为250~350 ℃ ） 兽药质量标准分析方法验证指导原则 需验证的情况：建立兽药质量标准、兽药生产工艺变更、制剂的组分变更、原分析方法进行修订。 验证项目：鉴别试验，限量或定量检查，原料药或制剂中有效成分含量测定，制剂中其他成分（如防腐剂等）测定，兽药溶出度、释放度中溶出量的测定。 验证指标：准确度、精密度（包括重复性、中间精密度和重现性）、专属性、检测限、定量限、线性、范围和耐用性。 在分析方法验证中，须采用标准物质进行试验。 凡 例（检验方法和限度） 二十四、采用本版兽药典规定的方法进行检验时应对方法的适用性进行确认。 二十五、本版兽药典正文收载的所有品种，均应按规定的方法进行检验。如采用其他方法，应将该方法与规定的方法做比较试验，根据试验结果掌握使用，但在仲裁时仍以本版兽药典规定的方法为准。 凡 例（检验方法和限度） 二十六、本版兽药典中规定的各种纯度和限度数值以及制剂的重（装）量差异，系包括上限和下限两个数值本身及中间数值。规定的这些数值不论是百分数还是绝对数字，其最后一位数字都是有效位。 试验结果在运算过程中，可比规定的有效数字多保留一位数，而后根据有效数字修约规则进舍至规定有效位。计算所得的最后数值或测定读数值均可按修约规则进舍至规定的有效位，取此数值与标准中规定的限度数值比较，以判断是否符合规定的限度。 凡 例（检验方法和限度） 修约口诀：四舍六入五考虑，五后非零则进一，五后全零看五前，五前偶舍奇进一，不论数字多少位，都要一次修约成。 例：将12.1498修约到一位小数，12.1 将12.1498修约到两位有效位数，12 将1.050修约到一位小数，1.0 将0.350修约到一位小数，0.4 将0.0325修约到两位有效位数，0.032 将15.4546修约为两位有效位数，15 凡 例（检验方法和限度） 二十七、原料药的含量（％），除另有注明者外，均按重量计。如规定上限为100％以上时，系指用本兽药典规定的分析方法测定时可能达到的数值，它为兽药典规定的限度或允许偏差，并非真实含有量；如未规定上限时，系指不超过101.0％。 例：双羟萘酸噻嘧啶项下，按干燥品计算，含C11H14N2S?C23H16O6应为97.0%~103%。 凡 例（检验方法和限度） 二十七、制剂的含量限度范围，系根据主药含量的多少、测定方法误差、生产过程不可避免的偏差和贮存期间可能产生降解的可接受程