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乙苯脱氢制苯乙烯实验报告 一实验目的 （1）认识以乙苯为原料在铁系催化剂长进行固定床制备苯乙烯的过程，学会设计实验流程和操作； （2）掌握乙苯脱氢操作条件对产物收率的影响，学会获得稳固的工艺条件之方法。 （3）掌握催化剂的填装、活化、反响使用方法。 （4）掌握色谱剖析方法。 二实验原理 主副反响 乙苯脱氢生成苯乙烯和氢气是一个可逆的激烈吸热反响， 只有在催化剂存在的高温条件下才能提升产品收率，其反响以下： 主反响 C6H5C2H5C6H5C2H3+H2 副反响 C6H5C2H5C6H6+C2H4 C2H4+H2C2H6 C6H5C2H5+H2C6H6+C2H6 C6H5C2H5C6H5－CH3+CH4 别的，还有部分芳烃脱氢缩合、聚合物以及焦油和碳生成 。 影响要素 乙苯脱氢反响为吸热反响，△H00，从均衡常数与温度的关系式 ln K P H 0 可知，提升温度可增大均衡常数， 进而提升脱氢反响的均衡转 TP RT 2 化率。可是温度过高副反响增添，使苯乙烯选择性降落，能耗增大，设施材质要求增添，故应控制适应的反响温度。 压力的影响 乙苯脱氢为体积增添的反响，从均衡常数与压力的关系式K P K n P总 可 ni 知，当△γ 0 时，降低总压 P 总 可使 Kn 增大 , 进而增添了反响的均衡转变率 , 故降低压力有益于均衡向脱氢方向挪动。 实验中加入惰性气体或减压条件下进行， 往常均使用水蒸气作稀释剂， 它可降低乙苯的分压， 以提升均衡转变率。 水蒸气的加入还可向脱氢反响供给部分热量 , 使反响温度比较稳固 , 能使反响产物快速脱 离催化剂表面 , 有益于反响向苯乙烯方向进行 ; 同时还能够有益于烧掉催化剂表面的积碳。但水蒸汽增大到必定程度后， 转变率提升其实不显着， 所以适合的用量为：水：乙苯＝～： 1（质量比）。 空速的影响 乙苯脱氢反响中的副反响和连串副反响，跟着接触时间的增大而增大，产 物苯乙烯的选择性会降落， 催化剂的最正确活性与适合的空速及反响温度相关， 本实验乙苯的液空速以～ 1h-1 为宜。 催化剂 乙苯脱氢技术的重点是选择催化剂。此反响的催化剂种类颇多，此中铁系 催化剂是应用最广的一种。以氧化铁为主，增添铬、钾助催化剂，可使乙苯的转变率达到 40％，选择性 90％。在应用中，催化剂的形状对反响收率有很大影响。小粒径、低表面积、星形、十字形截面等异形催化剂有益于提升选择性。 为提升转变率和收率， 对工业规模的反响器的构造要进行精心设计。 适用成效较好的有等平和绝热反响器。 实验室常用等温反响器， 它之外面供热方式控制反响温度，催化剂床层高度不宜过长。 三实验装置及仪器 实验流程见图 1。 反响器有石英玻璃管和不锈 钢管式反响器两种，内部中心轴向有测温热电偶插入管，构造如图 2、图 3。 图 1 实验装置流程图 反响器有石英玻璃管和不锈 钢管式反响器两种，内部中心轴向有测温热电偶插入管，构造如图 2、图 3。 所用仪器以下： （1）柱塞式液体加料泵 2 台； 2）氮气钢瓶 1 个； 3）注射器（ 10μl ）1 支； 4）色谱仪 1 台； 5）取样瓶 5 只； 6）分液漏斗 1 个； 7）反响器及温度控制仪 1 套； 8）冷却器 1 个； 9）气液分别器 1 个； 10）储液瓶 2 支； 11）催化剂 20ml。 四实验步骤 （1）组装流程（将催化剂按图 2、3 所示装入反响器内），检查各接口，试漏（空气或氮气）。 （2）检查电路能否连结稳当。 （3）上述准备工作达成后，开始升温，预热器温度控制在 200～ 300℃。待 反响器温度达到 200℃后，开始启动灌水加料泵，同时调整流量（控制在 min 之内）连续升温，温度升至 500℃时，恒温活化催化剂 3 个小时，今后渐渐升温至550℃，启动乙苯加料泵。调理流量在水：乙苯＝ 2： 1（体积比）范围内，并严 格控制进料速度使之稳固。反响温度控制在 550℃、 575℃、 600℃、 625℃。考察不一样温度下反响物的转变率与产品的收率。 （4）在每个反响条件下稳固 30 分钟后，取 20 分钟样品二次，取样时用分液漏斗分别水相， 用注射器进样至色谱仪中测定其产物构成。 分别称量油相及水相重量，以便进行物料恒算。 （5）反响完成后停止加乙苯原料， 连续通水保持 30～ 60 分钟，以消除催化剂上的焦状物，使之重生后待用。 （6）实验结束后封闭水、电。 五数据记录与办理 依据实验内容自行设计记录表格，记录实验数据： 原始记录室温： 16℃大气压： 时 间 预 热 温 反 应 温 水进料量 乙苯进料量 油 层 水 层 min 度℃ 度℃ (ml/h) (ml/h) （ g） （ g） 14： 20 200 36 18 14： 40