改进的BCR连续提取法详细实验流程.docVIP

改进的BCR重金属形态提取方法 试剂配制：所用的药品必须是分析纯以上。 溶液A 0.11mol/L冰乙酸（HOAc，0.11mol/L）： 用移液枪吸取6.32 mL冰醋酸到1L的容量瓶中，再用去离子水定容。获得溶液A。(12.64 mL冰醋酸到2L的容量瓶中) 溶液B 0.5 mol/L盐酸羟胺（NH2OH·HCl，0.5 mol/L）： 溶解34.75g的NH2OH·HCl到400mL的去离子水中。转移溶液至1L容量瓶中，再加入25mL的2 mol/LHNO3（或3.125 mL浓HNO3）到1L容量瓶中，最后用去离子水定容。该溶液要当天使用当天配。 (溶解69.49g NH2OH?HCl，加入6.25mL浓HNO3到2L的容量瓶中 ) 溶液C 30%过氧化氢（H2O2,300mg/g，8.8 mol/L）：使用由厂家提供的H2O2（用硝酸调节至pH稳定在2-3）即可。 溶液D 1 mol/L乙酸铵（NH4OAc，1 mol/L）： 溶解77.08g的NH4OAc到800mL的去离子水中。再用一定浓度的HNO3调节pH到2.0±0.1，最后用去离子水定容。（154.16g-2L） 注意事项： 所有用来盛放样品或反应物的容器及配置溶液的容量瓶和烧杯都要用20% HNO3浸泡过夜，然后用去离子水清洗3遍以上。注意每批样品至少设置2个空白及两个标准品(BCR法)GBW07437进行质量控制。 第3步中每次添加完过氧化氢溶液或加热时，盖上盖子但不要拧紧，前15min要格外小心，避免大量气体产生溢出损失样品。 改进的BCR连续提取法包含四个步骤，其详细流程如下： 第1步(弱酸提取态)：用精确度0.0001g的分析天平准确称取过100目筛的风干土壤样品0.5000-0.5010g放入50ml泡酸清洗过的离心管中，加入20mL 0.11mol/L的CH3COOH溶液，（在添加浸提液和开始振荡这段时间不要耽搁太久）22±5℃下30±10 rpm振荡16小时，静置3-5分钟后轻摇离心管使管壁的所有样品均进入溶液中，然后以4000rpm的转速离心15min。将上清液移入50mL泡酸清洗过的聚乙烯瓶中，于4℃条件下保存、待测。往残余物中加入15mL去离子水，振荡15分钟，静置3-5分钟后轻摇离心管使管壁的所有样品均进入溶液中，以4000rpm的转速离心15min 第2步(可还原态)：向上一步提取后的剩余沉积物样品中加入现配的20mL 0.5mol/L的（NH2OH·HCl）盐酸羟胺溶液（该溶液要现配现用，2mol/L HNO3酸化，pH 1.5），22±5℃下振荡16小时 ，静置3-5分钟后轻摇离心管使管壁的所有样品均进入溶液中，然后以4000rpm的转速离心15min。将上清液移入50ml 泡酸清洗过的聚乙烯瓶中，于4℃条件下保存、待测。往残余物中加入15mL去离子水，振荡15分钟，静置3-5分钟后轻摇离心管使管壁的所有样品均进入溶液中，以4000rpm的转速离心15min 第3 步(可氧化态)：分步向上一步提取后的剩余样品中加入5mL 8.8mol/ml的双氧水原液（pH值2-3），盖上盖子但不要拧紧，利用振荡器间歇5min摇动离心管，在室温下消化1小时，然后将其移至水浴锅中，于85±2℃下消化1小时（前半小时要间歇性的进行手摇振荡以防止样品溢出），打开离心管盖，继续在85±2℃下加热至管内溶液剩余3mL以下。再加入5mL双氧水原液，在85±2℃下继续加热至溶液近干（1mL以下）。待离心管冷却后，加入20mL 1mol/L pH值为2.0的乙酸铵溶液（浓HNO3酸化pH 2.0），22±5℃下振荡16小时 ，静置3-5分钟后轻摇离心管使管壁的所有样品均进入溶液中，然后以4000rpm的转速离心15min。将上清液移入50ml 泡酸清洗过的聚乙烯瓶中，于4℃条件下保存、待测。往残余物中加入15mL去离子水，振荡15分钟，静置3-5分钟后轻摇离心管使管壁的所有样品均进入溶液中，以4 第4步(残渣态)：借助漩涡震荡仪用6mL浓HNO3分两次（每次3mL）洗出离心管中剩余的样品到聚四氟乙烯消煮管，再先后用2mL HF和3mL HCl将离心管剩余残渣洗涤后转移至消煮管中，用微波消解仪对土壤进行消解后，赶酸至消煮管中剩余液体体积如黄豆大小，然后借助旋涡震荡仪用1%HNO3洗涤消煮管，液体转移至聚乙烯瓶定容到25mL。 第5步（总量）：准确称取过100目筛的风干土壤样品0.500g，加入6mL HNO3 2mLHF和3mL HCl，用微波消解仪对土壤进行消解后，赶酸至消煮管中剩余液体体积如黄豆大小，然后借助旋涡震荡仪用1%HNO3洗涤消煮管，液体转移至聚乙烯瓶定容到25mL。