公共场所空气中氨测定方法.doc

公共场所空气中氨测定方法 （GB/T18204.25-2000） 靛酚蓝分光光度法 布点要求：一般布点原则上要求，小于 50m2的房间应设1~3个点，50 ~100 m2设3~5个点,100 m2以上至少设5个点。具体布点要求以GB/T17220-1998中布点要求为准。 1、原理：空气中氨吸收在稀硫酸中，在亚硝基铁氰化钠及次氯酸钠存在下，与水杨酸生成蓝绿色的靛酚蓝染料，根据着色深浅，比色定量。 2、试剂 2.1 吸收液：量取2.8mL 浓H2SO4加水，稀释至1L，临用时稀释10倍 2.2 水杨酸（50g/L）：称10.0g水杨酸 + 10.0g柠檬酸钠+50ml水+55ml NaOH+水稀释至200mL（稍黄色，室温稳定一个月）. 2.3 亚硝基铁氰化钠（10g/L）：称1.0g 亚硝基铁氰化钠，溶100mL水（冰箱贮存，稳定一个月 ） 2.4 次氯酸钠溶液：取1mL 次氯酸钠试剂原液+NaOH(2mol/L)稀释成0.05mol/L的溶液（冰箱保存，两个月） 2.4.1 次氯酸钠溶液浓度的标定： 称2g 碘化钾于250ml 碘量瓶+加50ml 水+1.0ml 次氯酸钠试剂+0.5ml HCL 摇匀， 暗处静置3min 用硫代硫酸钠标准溶液滴定析出碘 → 黄色 +1ml淀粉指示剂→蓝色褪去 记录所用硫代硫酸钠标准溶液体积 ，计算公式如下： C（NaCLO）=c(1/2NaS2O3)×V/1.00×2 C（NaCLO）--次氯酸钠试剂的浓度 c(1/2NaS2O3)—硫代硫酸钠标准溶液浓度 V—硫代硫酸钠标准溶液用量 2.5 氨标准溶液 2.5.1 标准贮备液：称0.3142g经105℃干燥1h 的氯化铵，水溶解，移入100ml容量瓶 吸收液稀释至刻度，此液1.00ml含1.mg 氨 标准工作液：临用时，将标准贮备液用吸收液稀释成1.00ml含1.00μg氨 3、标准曲线的绘制 管号 0 1 2 3 4 5 6 标准工作液 0 0.5 1.0 3.0 5.0 7.0 10.0 吸收液 10.0 9.5 9.0 7.0 5.0 3.0 0 氨含量 0 0.5 1.0 3.0 5.0 7.0 10.0 各管中加入：0.5ml 水杨酸 + 0.1 ml亚硝基铁氰化钠溶液 + 0.1ml次氯酸钠溶液。放置1h 用1cm比色皿，于波长697.5nm处，水作参比，测定各管溶液的吸光度。以氨含量（μg）作横坐标，吸光度为纵坐标，绘制标准曲线，并用最小二乘法计算校准曲线的斜率、截距及回归方程（1）。 Y=Bx+a……………………………………………………. （1） Y---------------标准溶液的吸光度 X……………..氨含量 a…………….回归方程的截距 b…………….回归方程的斜率 标准曲线斜率b应为0.081±0.003吸光度/μg氨，以斜率的倒数作为样品测定时的计算因子（Bs）. 3.1样品测定 将样品溶液转入具塞比色管中，用少量的水洗吸收管，合并，使总体积为10ml。再按制备标准曲线的操作步骤测定样品的吸光度。在每批样品测定的同时，用10ml未采样的吸收液作试剂空白测定。 4、结果计算 4.1将采样体积按式（2）换算成标准状态下的采样体积： V0=Vt………………………………………………………………………………（2） 式中： V0………………………………………………………………………………标准状态下的采样体积，L Vt……………………………………………………………………………采样体积，由采样流量乘以采样时间而得，L T0………………………………………………………………………………标准状态下的绝对温度，273K P0………………………………………………………………………………标准状态下的大气压力，kPa P……………………………………………………采样时的大气压力，kPa t……………………………………………………采样时的空气温度，℃ 4.2空气中氨的浓度按式（3）计算： C（NH3）=…………………………………………………………………（3） 式中：C …………………………………………………………………………空气中氨的浓度 A…………………………………………………………………………样品溶液的吸光度 A0…………………………………………………………………………空白溶液的吸光度 Bs…………………………………………………………………………计算因子. V0…………………………………………………………………………标准状态下的采样体积，L 5、测量范围 本法测定范围为10ml样品溶液含0.5~10μg/吸光度，