第四章芳酸类药物的分析TheAnalysisofAro.pptxVIP

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第六章 芳酸及其酯类药物的分析 ;第一节 典型药物分类与理化性质 一、分类 ;1、水杨酸类 代表药物有 ;2、苯甲酸类 代表药物 ;3、其它芳酸 代表药物 ;二、性质 1、性状: 大多数是结晶性固体 少数为液体(水杨酸甲酯、苯甲酸苄酯) 2、溶解性: 游离芳酸类药物,几乎不溶于水,易溶于有机溶剂 芳酸碱金属盐易溶于水 ;3、酸性: 芳酸类药物分子中具有-COOH,所以显弱酸性 药用芳酸pKa在3~6之间。 具有酸性,可以与碱成盐。 4、紫外吸收: 具有苯环,所以具有紫外吸收。 ; 一 FeCl3反应 ;;;二、重氮化-偶合反应 对氨基水杨酸钠具有芳伯氨基结构,在盐酸酸性溶液中,与亚硝酸钠试液发生重氮化反应,生成重氮盐,与碱性β—萘酚偶合产生橙红色沉淀。 ;四.水解反应 ; 五.分解产物的反应 六.紫外光谱法 七.红外光谱法 ;第三节 特殊杂质检查  ;4、溶液的澄清度检查: 检查碳酸钠试液中不溶物 酚类(如苯酚) 醋酸苯酯 水杨酸苯酯 乙酰水杨酸苯酯 杂质在碳酸钠试液中不溶,而阿斯匹林溶于碳酸钠试液。 ;5、水杨酸 ;二、对氨基水杨酸中的杂质检查 ;三.羟苯乙酯中有关物质的检查 四.甲芬那酸中特殊杂质的检查 五.氯贝丁酯中特殊杂质的检查;   第四节 含量测定; 方法: 取本品约0.4g,精密称定,加中性乙醇(对酚酞指示液显中性) 20ml,溶解后,加酚酞指示液3滴,用氢氧化钠滴定液(0.1mol/L)滴定.每1ml的氢氧化钠滴定液(0.1mol/L)相当于18.02的C9H8O4。 ;(二) 水解后剩余滴定法 原理:阿斯匹林酯结构在碱性溶液中易于水解,加入定量过量的氢氧化钠滴定液,加热使酯水解,剩余的碱用酸回滴. ;(三).两步滴定法 适用于阿斯匹林片剂 片剂稳定剂:酒石酸或枸橼酸 分解产物:水杨酸和醋酸 第一步:中和 第二步:水解和测定;二、对氨基水杨酸钠含量测定 ——亚硝酸钠滴定法 对氨基水杨酸钠具有芳伯氨基,能在盐酸存在下与亚硝酸钠定量地发生重氮化,生成重氮盐. ;三.双相滴定法 四.紫外分??光度法 (一)直接紫外紫外分光光度法 (二)离子交换-紫外分光光度法 (三)拄分配色-紫外分光光度法 五.高效液相色谱法 ;(一)阿司匹林栓剂的含量测定 (二)丙磺舒原料的含量测定 ;

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