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第六章 电子探针 材料成份分析的经典方法：化学分析方法特点: 历史悠久，分析精度高，一个独立学科。缺点： 样品需破坏，分析时间较长，不能进行微区分析。材料成分分析的最常用方法：物理分析方法 特点：1）非破坏的方法 2）绝大多数物理分析方法的分析区域很小 3）物理分析方法多为表面分析方法 4）分析速度快 5）灵敏度高，可测出痕量元素。 入射束与固体样品作用时产生的信号物理分析仪器的总的设计思路是：利用很细的粒子束或光子束射到物体表面，激发出各种物理信号，通过对这些信号的分析，测出物体所含元素及其含量。 X射线衍射仪 电子探针仪 扫描电镜X 射 线 二次电子韧致辐射 入射电子 背散射电子阴极荧光 吸收电子 俄歇电子 试 样 透射电子 衍射电子 俄歇电镜 透射电子显微镜 电子衍射仪电子与物质相互作用产生的信息及相应仪器 常用成分分析所用仪器 电子探针显微分析仪（EPMA） 离子探针分析仪（IMA或SIMS） X射线荧光探针仪（XRF）俄歇能谱仪（AES） X射线光电子能谱仪（XPS）1 电子探针定义： 一种利用电子束作用样品后产生的特征X射线测试微区微量成分的仪器，由于激发X射线的电子束很细，宛若针状，因此常称电子探针。原理： 用细聚焦电子束入射样品表面、激发出样品元素的特征X射线: 分析特征X射线的波长（或特征能量）即可知道样品中所含元素的种类(定性分析，准确). 分析 X射线的强度、则可知道样品中对应元素的多少(定量分析，相对精度约为±1～5％)。元素分析范围：从Mg12到U92元素样品要求：1） 样品不需要破坏，可以多次使用。2） 化学分析的结果是样品成分的平均值，而电子探针分析 的是某一微区内的成分，区域范围内为微米数量级。 电子探针和扫描电镜具有相似结构。电子探针是以成分分析精度高为其特点，显微像观察作为辅助手段使用的。 2 电子探针仪的结构电子探针仪的结构特点： 除了与检测X射线信号有关的一些部件以外，其总体结构与扫描电镜十分相似，可以实现形貌分析和成分两个功能。 电子探针的信号检测系统是射线谱仪，分为两种： 波谱仪(WDS)：用来测定X射线的特征波长。 WDS：wave dispersion spectrum 能谱仪(EDS)：用来测定X射线的特征能量。 EDS：energy dispersion spectrum电子探针分为三个部分：a) 电子光学系统 b) 样品室 c) 信号检测系统激发源试样装置电子能量分析器检测器计算机电子探针能谱分析仪 electron spectroscopya) 电子光学系统这个系统为电子探针提供足够高的入射能量、足够大的束流和在样品表面轰击点处尽可能小的束斑直径的电子探针束。入射电子的能量取决于电子枪的加速电压，一般为30～50kV。电子探针采用较大的入射电流是为了提高X射线的信号强度。b) 样品室和样品制备样品室位于电子光学系统的下方，这与扫描电镜相同。样品表面不平正，将影响测得的X射线信号强度。所以对于元素的定性和半定量分析，传统的金相制备可以适用，而对于定理分析的样品，必须严格保证表面的清洁和平正。对于微区分析而言，任何样品表面的外来污染都是不允许的c) 信号检测系统 原子在跃迁过程中将产生具有特征能量的X射线光子： E=hν=Ei－Ef其中Ei和Ef分别代表跃迁始态和终态。通过换算，可以求出X射线的波长，即特征X射线谱线。据莫莱塞定律：检测激发所产生的特征X射线波长(或其光子的能量)，就可以判断其所含元素。样品在入射电子束的轰击下，样品中元素的特征X射线和连续X射线被同时激发出来。在这些具有不同波长或光子能量的X射线中，把待分析元素的特征谱线(Kα或Lα 、Mα线)辨认出来，并测得它们的强度，这就是信号检测系统的作用。 3 电子探针的工作原理1 ）电子探针波谱仪的工作原理 主要利用晶体对X射线的Bragg衍射。设想有一种特定的分光晶体(晶体取向和晶面间距已知)，其平行于表面的晶面 (hkl)的间距为d，则对不同波长λ的X射线而言，只有满足一定的入射条件下，才能发生强烈的衍射： 在衍射方向上用探测器将其接受。由于分光晶体的晶面间距d已知，测出X射线的衍射角θ，即可计算出 X射线的波长，进而确定出产生该波长特征X射线的元素。 如果试样由多个元素组成，可以改变X射线与分光晶体的夹角。当某一元素的特征X 射线符合 Bragg条件时，就有衍射线产