药物分析的性质和任务.pptxVIP

第一节 药物分析的性质和任务 ;2） 兽药 是指用于畜禽等动物的药物, 包括能促进动物生长繁殖和提高生产性能的物质。;3） 药物分析学 ;4） 药物分析的内容 ;5） 药物分析常用的方法 ;容量分析法 （滴定分析法） ;光谱分析法 ;色谱分析法 ;电导法 ; 质谱法（ MS ） 高效毛细管电泳（HPCE） 电感耦合等离子体原子发射光谱 (ICP-AES ) 气（液）—质联用（ GC/LC-MS ） 傅立叶变换—红外分光光度法 FT-IR ;第二节 药品质量标准与药典 ;第二节;三、药品质量标准; 兽药的质量标准，是国家为了使用兽药安全有效而制订的控制兽药质量规格和检验方法的规定；是兽药生产、经营、销售和使用的质量依据，也是检验和监督管理部门共同遵循的法定技术依据。; 兽药的质量标准，一般应包括以下内容： 兽药名称、结构式及分子式、含量限度、理化性状、鉴别项目及方法、含量测定方法、检查项目及方法、作用与用途、用法与用量、注意事项，制剂的规格、贮藏等;1.《中国兽药典》及《中国兽药规范》 ; 是国家关于药品标准的法典，是国家管理药品生产与质量的依据，和其他法令一样具有约束力。;（二）内 容; 1）凡例（General Notices） 是解释和使用药典、正确进行质量检定的基本原则，把一些与标准有关的共性问题用条文加以规定，以避免在全书中重复说明。 ; 3） 附录（Appendix） 附录部分记载了制剂通则，兽用生物制品通则，一般鉴别试验，一般杂质检查方法，有关物理常数测定法，通用分析法，试剂配制法等内容。 ;1、制（修）订兽药质量标准的原则;2、制（修）订兽药质量标准的基础;3、制订兽药质量标准的内容;3、修订兽药质量标准的内容;第四节 全面控制药品质量的科学管理 ;GCP 药品临床试验管理规范（良好药品临床试验规范）1999.9.1 GMP 药品生产质量管理规范 1999.8.1 GSP 药品经营质量管理规范（良好药品供应规范）2000.7.1 GLP 药品非临床研究质量管理规范（良好药物实验研究规范）1999.11.1 GAVP 中药材生产质量管理规范;第一节 药品检验的程序;1、取样（Sampling） 指从一批产品中，按取样规则抽取一定数量具有代表性的样品。 要考虑取样的科学性、真实性与代表性 (Random); 对相关情况进行详细登记。; 2、检验（Analysis) 原则上按相应标准（规定）进行性状检测、鉴别、检查及含量测定； 获得的检验数据应完整、真实； 试验记录要保存3年以上，备查。; 3、出检验报告（Assay report) 是对药品质量的评价，结论要明确、依据充分； 内容（抽样情况、样品检验、结论） 三级签名（章）; 为保证实验数据的准确、可靠、公正，国家规定向社会提供公正数据的产品质量检验机构，必须通过计量认证。;1） 计量认证 是指计量行政部门对有关技术机构计量检定、测试的能力和可靠性进行的考核和证明。;分析;分析; 2）有效数值及其运算;（2）有效数字的运算;（4) 数值的舍入规则; 验证药分方法的目的是证明所采用的方法适合于相应检测的要求。; 1）需验证的项目 鉴别试验方法、杂质定量或限度检查方法、原料药或制剂中有效成分含量测定的方法以及制剂中其他成分（如降解产物、防腐剂等）的测定方法、溶出量测试方法; 2）验证的内容 准确度、精密度 检测限、定量限 线性、线性范围 耐用性、专属性;1) 准确度(accuracy) 指测量结果与被测量的真值或参考值之间的接近程度。 一般以回收率（%）表示； 或与经典方法进行t检验评价。;2） 精密度(precision) 不同领域概念不一，故在VIM中未定义。 在化学领域中，精密度指在规定的条件下所获得的测量结果之间的一致程度。（重复性、重现性） 一般用偏差、标准偏差S或RSD表示。;3） 检测限和定量限(LOD、LOQ) 指样品中被测物能被检测出的最低量。 指样品中被测物能被定量测定的最低量。; 目视法：用已知浓度的被测物，试验出能可靠地目视出特定现象的被测成分的最低浓度或量。 信噪比法 LOD: 3∶1 或 2∶1 LOQ: 10∶1 ;4) 专属性(specificity) 指在其他成分（杂质、降解产物、辅料等）可能存在下，所采用分析方法能准确测定出被测物的能力，是方法