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实验七草酸亚铁的制备及组成测定 第一页 目的要求 1. 以硫酸亚铁铵为原料制备草酸亚铁并测定其化学式。 2. 了解高锰酸钾法测定铁及草酸根含量之方法。 第二页 实验原理 在适当条件下，亚铁离子与草酸可发生反应得到草酸亚铁固体产品，反应式可为： (NH4)2SO4·FeSO4·6H2O+H2C2O4? FeC2O4·nH2O+(NH4)2SO4+H2SO4+H2O 用KMnO4标准溶液滴定一定量的草酸亚铁溶液，即可测定出其中Fe2+，C2O42-和H2O的含量，进而确定出草酸亚铁的化学式。滴定反应为 5Fe2+ + 5C2O42- +3MnO4-+24H+= 5Fe3++10CO2+3Mn2++12H2O 第三页 实验用品 抽滤瓶，布氏漏斗，台秤，量筒（50cm3），点滴板，称量瓶，锥形瓶（250cm3），酸式滴定管（50cm3，棕色），分析天平； H2SO4（2mol·dm-3，1mol·dm-3），H2C2O4（1mol·dm-3），丙酮，Zn（片，粉），KMnO4标准溶液（0.02mol·dm-3），NH4SCN溶液。 第四页 实验步骤 1. 制备 称取自制的硫酸亚铁铵18g于400cm3烧杯中，加入90cm3水6cm3 2mol·dm-3H2SO4酸化，加热溶解，向此溶液中加入120cm3 1mol·dm-3H2C2O4溶液，将溶液加热至沸，不断搅拌，以免爆沸，有黄色沉淀析出（让沉淀尽量沉降），静置，倾出上清液，加入60cm3蒸馏水，并加热，充分洗涤沉淀，抽滤（将产品在漏斗中铺平），抽干，再用丙酮洗涤固体产品两遍，抽干并晾干（用玻棒检查不沾玻棒后），称量。 2. 产品分析 （1）产物的定性试验 把0.5g自制草酸亚铁配成5cm3水溶液（可加2mol·dm-3H2SO4微热溶解）。 a . 取一滴溶液于点滴板上，加1滴NH4SCN溶液，若立即出现红色，示有Fe3+存在。 b. 试验该溶液在酸性介质中与KMnO4溶液的作用，观察现象，并检验铁的价态。然后加1小片Zn片，再次检验铁的价态。 第五页
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