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一次性产品重金属总含量分析方法 1原理 在弱酸性溶液中，铅、镉、铜、锌等重金属能与硫代乙酰胺作用生成不溶性有色硫化物。用铅标准 溶液做标准进行比色，可测定它们的总含量。 2试剂及溶液的配制 2. 1酚猷指示液:取1g酚猷,加乙醇WOmLo 2. 2醋酸盐缓冲液(pH3. 5):取醋酸 25g,加水25mL溶解后，加盐酸液(7mol/L) 38mL,用盐酸液(2mol/L) 或氨溶液(5mol/L)准确调节pH值3. 5(电位法指示)，用水稀释至WOmL,即得。 2. 3硫代乙酰胺试液:取硫代乙酰胺4g,加水使溶解成100mL,置冰箱中保存。临用前取混合液［由氢氧化 钠(lmol/L)15mL,水5. OmL及甘油20mL组成］5.0mL,加上述硫代乙酰胺溶液1. OmL,置水浴上加热20s, 冷却，立即使用。 2.4铅标准贮备液:称取110°C干燥恒重的硝酸铅0. 1598g置1 OOOmL容量瓶中加硝酸5mL与水50mL,溶 解后用水稀释至刻度，摇匀，作为标准贮备液，铅的浓度为100 u g/mLo 2. 5铅标准溶液:临用前，精确量取铅标准贮备液稀释至所需浓度。 3检验液制备 取样品2g切成5mmX 5mm碎片，放入瓷土甘蜗内，缓缓加热使之炭化，冷却后加入2mL硝酸及5滴硫酸， 加热至白烟消失为止。再在500°C〜550°C灼烧使之灰化，冷却后加入2mL盐酸置水浴上蒸干，加3滴盐 酸湿润残留物，再加10mL水，加热2min,加酚猷试液一滴，再滴入氨试液至上述溶液变成微红色为止。 加醋酸盐缓冲液(pH3. 5) 2mL (如浑浊,过滤，再用10mL水洗涤沉淀)，将溶液转移至50mL容量瓶中，加水 使成50mL检验液。 将加入2mL硝酸、5滴硫酸及2mL盐酸的另一瓷土甘蜗置于水浴上使之蒸干，再用3滴盐酸湿润残留 物。以下操作和检验液的制备方法相同，使之成为空白对照液。 4试验步骤 取50mL检验液加入50mL纳氏比色管中，另取ImL铅标准溶液加入另一 50mL纳氏比色管中，加空 白对照液至50mLo在两只比色管中各加入2mL硫代乙酰胺试液，摇匀，放置2mino在白色背景下从上方 观察，比较颜色深浅。