仪器分析思考题(附答案).pdfVIP

《仪器分析》 思考题 第一章 绪论 1. 经典分析方法和仪器分析方法有何不同？ 经典分析方法： 是利用化学反应及其计量关系， 由某已知量求待测物量， 一般用于常量分析，为化学分析法。 仪器分析方法： 是利用精密仪器测量物质的某些物理或物理化学性质以 确定其化学组成、含量及化学结构的一类分析方法，用于微量或痕量分 析，又称为物理或物理化学分析法。 化学分析法是仪器分析方法的基础， 仪器分析方法离不开必要的化学分 析步骤，二者相辅相成。 2. 灵敏度和检测限有何联系？ 灵敏度 (sensitivity ，用S表示 ) 是指改变单位待测物质的浓度或质量时引起该方法 检测器响应信号 ( 吸光度、电极电位或峰面积等 ) 的变化程度 . 检出限 (detection limit ，用D表示 ) ，又称为检测下限，是指能以适当的置信概率 检出待测物质的最低浓度或最小质量。检出限既与检测器对待测物质的响应信号有 关，又与空白值的波动程度有关。 检测限与灵敏度从不同侧面衡量了分析方法的检测能力，但它们并无直接的联系， 灵敏度不考虑噪声的影响，而检出限与信噪比有关，有着明确的统计意义。似乎灵 敏度越高，检出限就越低，但往往并非如此，因为灵敏度越高，噪声就越大，而检 出限决定于信噪比。 3. 简述三种定量分析方法的特点和适用范围。 一、工作曲线法（标准曲线法、外标法） 特点：直观、准确、可部分扣除偶然误差。需要标准对照和扣空白 试用范围：试样的浓度或含量范围应在工作曲线的线性范围内，绘制工 作曲线的条件应与试样的条件尽量保持一致。 二、标准加入法（添加法、增量法） 特点：由于测定中非待测组分组成变化不大，可消除基体效应带来的影 响 试用范围：适用于待测组分浓度不为零，仪器输出信号与待测组分浓度 符合线性关系的情况 三、内标法 特点：可扣除样品处理过程中的误差 试用范围：内标物与待测组分的物理及化学性质相近、浓度相近，在相 同检测条件下，响应相近，内标物既不干扰待测组分，又不被其他杂质 干扰 第二章 光谱分析法导论 1. 常用的光谱分析法有哪些？ 分子光谱法：紫外 - 可见分光光度法 红外光谱法 分子荧光光谱法 分子磷光光谱法 原子光谱法：原子吸收光谱法 原子发射光谱法 原子荧光光谱法 X 射线荧光光谱法 2. 简述狭缝的选择原则 狭缝越大，光强度越大，信噪比越好，读数越稳定，但如果邻近有干扰线通过时会 降低灵敏度，标准曲线弯曲。 狭缝越小，光强度越弱，信噪比越差，读数不稳定，但光的单色性好，测试的灵敏 度较高。 狭缝的选择原则：有保证只有分析线通过的前提下，尽可能选择较宽的狭缝以保证 较好的信噪比和读数稳定性。 第三章 紫外—可见分光光度法 1. 极性溶剂为什么会使 π → π* 跃迁的吸收峰长移，却使ｎ → π* 跃迁的吸 收峰短移？ 溶剂极性不同会引起某些化合物吸收光谱的红移或蓝移，称溶剂效应。 在 π→ π* 跃迁中，激发态极性大于基态，当使用极性溶剂时，由于溶 剂与溶质相互作用，激发态 π* 比基态 π能量下降更多，因而使基态与 激发态间能量差减小，导致吸收峰红移。在 n→ π* 跃迁中，基态 n电子 与极性溶剂形成氢键， 降低了基态能量， 使激发态与基态间能量差增大， 导致吸收峰蓝移。 2. 课后习题： 3、5、9、11 （p 50 ） 课后习题 3：在分光光度法测定中， 为什么尽可能选择最大的吸收波长作为测 量 波长？ 因为选择最大吸收波长为测量波长， 能保证测量有较高的灵敏度， 且此处的曲线 较为平坦，吸光系数变化不大，对 beer 定律的偏离较小。 课后习题 5 ：在分光光度测量中，引起对 Lambrt-Beer 定律偏离的主要因素有哪 些？如何克服这些因素对测量的影响？ 偏离 Lambert-Beer Law