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脂肪酸含量的测定 AMAMFSAc23033 谷类脂肪酸度滴定法AM-AM-FS-Ac-23033脂肪酸度——谷类1.仪器和试剂1.1 仪器(a)谷物研磨机—适用于磨碎小样品。(b)脂肪提取设备—Soxhlet或其它合适的型号(耐用的纸套筒或铝质RA-360套筒合适提取用)。1.2 试剂(a)甲苯-乙醇-酚酞溶液—0.02%。向IL甲苯中加1L乙醇和0.4g酚酞。(b)乙醇-酚酞溶液—0.04%。向1L乙醇中加0.4g酚酞。(c)氢氧化钾标准溶液0.0178N。无碳酸盐的。1ml=1mgKOH。2.试验过程2.1.方法Ⅰ用人工四分法或利用机械采样装置获得大约50g谷物(玉米200g)的代表性样品，尽量磨碎以便使不少于90%的样品能通过40号筛 (某些较粗颗粒不会明显地影响结果)。假如样品太湿不易磨碎，在约10O℃枯燥到足以除去多余的水分。在提取器中，用石油醚提取10±0.1g磨碎的样品大约16h。样品磨碎后尽快着手提取，切勿将磨碎的样品放置过夜。在蒸气浴上将溶剂从提取物中全部蒸发掉。在提取烧瓶中用5Oml甲苯-乙醇-酚酞溶液溶解残渣并用标准KOH溶液滴定到明显的粉色，或将黄色溶液滴定到桔红色。假如滴定中有乳状物形成，参加其次份5Oml甲苯-乙醇-酚酞来消退。终点颜色应显示与向5Oml和滴定开头时原始溶液颜色一样的适当浓度的K2Cr2O7溶液中加2.5ml0.0l%KmnO4。溶液得到的溶液颜色一样。(把0.5%的K2Cr2O7溶液滴到5OmlH2O中直到颜色相当，然后加25ml0.0l%KMnO4溶液)。用5Oml甲苯-乙醇-酚酞溶液进展空白滴定，从样品滴定值中减去空白值。假如参加了另一份5Oml甲苯-乙醇-酚酞溶液，那么进展双份空白滴定。将脂肪酸度以中和从1OOg谷物(干成份)中分别出的脂肪酸所需要KOH的mg数报告。脂肪酸度=l0×(滴定值-空白值)。2.2.方法Ⅱ测定玉米的快速法 (可在1h内得到结果)按2.1制备样品，称20±0.01g放入玻璃塞烧瓶或一般瓶中，精确参加5Oml苯，塞好瓶，摇几秒钟使苯蒸气饱和瓶内的空气，临时松塞降压后再塞好。在机械振荡器内振荡烧瓶3Omin，或用手定期振荡45min。将瓶子倾斜不少于3min使粗粉沉积在一个角上。当心地尽可能多地把液体倾泻入l5cm插在8cm玻璃漏斗中的折叠滤纸，用外表皿盖上漏斗削减蒸发。在25m1容量瓶中精确搜集25ml滤液。将此滤液转入950ml平底烧瓶中，再用乙醇-酚酞溶液将容量瓶充至25ml刻度并转到含苯提取物的烧瓶中。按C制备所用的色标，用标准KOH溶液滴定提取物。对白玉米滴定到明显粉色，对黄玉米滴到桔红色。假如滴定过程中有乳状液形成，参加苯和乙醇-酚酞溶液各95ml来消退。测定25ml苯和25m1乙醇-酚酞混合溶液空白滴定值。假如再次加了苯和乙醇，那么重复空白滴定。将脂肪酸度报告为中和从1OOg玉米(干料)中的游离脂肪酸所需KOH的mg数。脂肪酸度=10×(滴定值-空白值)。以干样计算。3.来源AOAC官方方法939.05〔第17版〕