河北科技大学药物检验工第04讲药物的鉴别.pptxVIP

第六章 药物的鉴别 ;内容;第一节 概 述;药物鉴别特点？;药物鉴别方法;;第二节 化学鉴别法;一、一般鉴别试验（general identification test） ;一般鉴别试验的项目（2005版药典有35项）。 一般鉴别试验仅供确认单一的化学药物。 一般鉴别试验仅供确认单一的化学药物，如为数种化学药物的混合物或有干扰物质存在时，除另有规定外，应不适用。 通过一般鉴别试验只能证实是某一类药物，而不能证实是哪一种药物。;;1、焰色试验：常用干法。利用某些元素所具有的特异焰色，可鉴别它们为哪一类盐类药物。 方法：取铂丝，用盐酸湿润后，蘸取供试品，在无色火焰中燃烧，使火焰显出特殊的颜色。 ;2、显色反应鉴别法 系指供试品溶液中加入适当的试剂溶液，在一定条件下进行反应，生成易于观测的有色产物。在鉴别试验中最为常用的反应类型有：; ;3）茚三酮呈色反应——脂肪氨基（氨基酸）； 苯并戊三酮，茚三酮 ;;;3、沉淀生成反应鉴别法 常用的这类反应有： 1）与重金属离子的沉淀反应——在一定条件下，药物和重金属离子反应，生成不同形式的沉淀； 2）与硫氰化铬铵（雷氏盐）的沉淀反应——多为生物碱及其盐，具有芳香环的有机碱及其盐； ;4、荧光反应鉴别法 常用的荧光发射形式有以下类型： 1）药物本身可在可见光下发射荧光； 2）药物溶液加硫酸使呈酸性后，在可见光下发射荧光； 3）药物和溴反应后，于可见光下发射出荧光； 4）药物和间苯二酚反应后，发射出荧光及药物经其它反应后，发射荧光。 ;5、气体生成反应鉴别法 1）大多数的胺（铵）类药物、酰脲类药物以及某些酰胺类药物，可经强碱处理后，加热，产生氨（胺）气； 2）化学结构中含硫的药物，可经强酸处理后，加热，发生硫化氢气体； 3）含碘有机药物经直火加热，可生成紫色碘蒸气； 4）含醋酸酯和乙酰胺类药物，经硫酸水解后，加乙醇可产生乙酸乙酯的香味。 ;芳香第一胺类的鉴别;加三氯化铁 试液1滴 即显紫色;苯甲酸盐;FeCl3 反应;钠盐的鉴别;;二、专属鉴别试验（specific identification test） ;第三节 光谱鉴别法;适用范围：含有芳环或共轭双键的药物在紫外光区有特征吸收，含有生色团和助色团的药物在可见光区有吸收。 紫外光谱是物质在200～400?nm的近紫外光区和400～800?nm的可见光区的吸收光谱。 UV图提供两个重要数据：吸收峰的位置和光吸收强度。 由于药物分子中多含有紫外光区的生色基，因此紫外分光光度法广泛应用于药品检验。 ;2、常用的方法 对比吸收曲线一致性 对比最大吸收波长和相应吸光度的一致性 对比吸收系数的一致性 对比最大、最小吸收波长和相应吸光度比值的一致性经化学处理后，测定其反应产物的吸收光谱特性。;对比最大吸收波长和同时测定最小吸收波长的一致性 规定一定浓度的供试品在最大吸收波长处的吸收度 规定吸收波长和吸收系数法 规定吸收波长和吸收度比值法;二、红外光谱鉴别法;第四节 色谱鉴别法;原理：不同物质在不同色谱条件下，产生各自的特征色谱行为。与对照品在相同条件下进行色谱分离，并比较其保留行为和检测结果是否一致来验证真伪。 方法： （1）薄层色谱鉴别法 在实际工作中，一般采用对照品（或标准品）比较法，要求供试品斑点的Rf值应与对照品斑点一致。 ;(Rf的最佳范围 0.3-0.5,可用范围0.2-0.8);1、2——样品 3——标准品;;（2）高效液相色谱鉴别法和气相色谱鉴别法 一般规定按供试品含量测定项下的高效液相色谱条件进行试验。要求供试品和对照品色谱峰的保留时间应一致。含量测定方法为内标法时，可要求供试品溶液和对照品溶液色谱图中药物峰保留时间与内标物峰的保留时间比值应相同。 ;h;生物学法 是利用微生物或实验动物鉴别法 仪器鉴别方法增加快（2:1） UV,IR,HPLC(USP),TLC,PC(BP) 药物鉴别方法新动向 制剂广泛采用IR鉴别 鉴别方法简练，专属性强 平均每个品种收载2个鉴别反应; 鉴别试验条件; （三）溶液的酸碱度 使反应物处于活化状态、反应产物处于稳定和以观察状态。 （四）试验时间 有机化合物的化学反应较慢，需要一定的反应时间和条件。 （五）干扰成分的存在 药