药物鉴别试验.pptVIP

加碳酸钠试液煮沸后放冷，加过量稀硫酸，析出白色沉淀，并有醋酸臭味 +H2SO4 CH3COOH 第三十一页，共60页。 药物鉴别 一般鉴别 专属鉴别 以某些类别药物的共同化学结构为依据,根据其相同的物理化学性质进行药物真伪的鉴别,可以区别不同药物类别。 在一般鉴别的基础上,利用各种药物化学结构的差异来鉴别药物,可以区别同类药物或具有相同化学结构部分的各个药物单体。 第三十二页，共60页。 第三节 鉴别方法 化学鉴别法 呈色反应鉴别法 沉淀生成反应鉴别法 荧光反应鉴别法 气体生成反应鉴别法 测定生成物的熔点 使试剂褪色的鉴别法 维C 应用少 原则：反应迅速、现象明显，具有明确的原理 第三十三页，共60页。 1.呈色反应鉴别法： 系指供试品溶液中加入适当的试剂溶液，在一定条件下进行反应，生成易于观测的有色产物。在鉴别试验中最为常用的反应类型有： （1）三氯化铁呈色反应：一般都含有酚羟基或水解后产生酚羟基； （2）异羟酸铁反应：一般多为芳酸及其脂类、酰胺类； 第三十四页，共60页。 （3）茚三酮呈色反应：氨基酸及氨基糖苷； （4）重氮化一偶合显色反应：一般都有芳伯氨基或能产生芳伯氨基； 第三十五页，共60页。 例：葡萄糖的鉴别——呈色反应 取本品约0.2g，加水5ml溶解后，缓缓滴入微温的碱性酒石酸铜试液中，即生成氧化亚铜的红色沉淀 第三十六页，共60页。 斐林（Fehling）试验 斐林溶液是含硫酸铜和酒石酸钾钠的氢氧化钠溶液，它能使脂肪醛和还原性糖发生氧化，同时生成红色氧化亚铜沉淀。但不能氧化芳香醛和非还原性糖。 第三十七页，共60页。 2.沉淀生成反应鉴别法： 系指供试品溶液中加入适当的试剂溶液，在一定条件下进行反应，生成不同颜色和具有特殊形状的沉淀。常用的沉淀反应有： （1）与重金属离子的沉淀反应：在一定条件下，药物和重金属离子反应，生成不同形式的沉淀； （2）与硫氰化铬胺（雷氏盐）的沉淀反应：这类药物多为生物碱及其盐和具有芳香环的有机碱及其盐； 第三十八页，共60页。 硝酸银——丙二酰脲类、氯化物、微C 银镜反应——异烟肼 氧化亚铜——葡萄糖 铜盐——磺胺类 三氯化铁——苯甲酸盐 重金属离子——利多卡因 生物碱沉淀剂——氮杂环类 第三十九页，共60页。 3.荧光反应鉴别法 常用的荧光发射形式有以下类型： （1）药物本身 （2）药物溶液加硫酸使呈酸性后 （3）药物和溴反应后 （4）药物和间苯二酚反应后在可见光下发射荧光； 第四十页，共60页。 4.气体生成反应鉴别法 胺类药物、酰脲类药物以及某些酰胺类药物：经强碱处理后，加热，产生氨气； 含硫的药物：可经强酸处理后，加热，发生硫化氢气体； 含碘有机药物：经直火加热，可生成紫色碘蒸气； 含醋酸酯和乙酰胺类药物：经硫酸水解后，加乙醇可产生醋酸乙酯的香味。 第四十一页，共60页。 光谱鉴别法 UV鉴别法 IR鉴别法 NIR鉴别法 AAS鉴别法 NMR鉴别法 MS鉴别法 XRD鉴别法 紫外 近红外 红外 原子吸收 核磁共振 质谱法 X射线衍射 第四十二页，共60页。 1. 红外光谱法 专属性强、应用较广（固体、液体、气体样品） 主要用于组分单一、结构明确的原料药，特别适合于结构复杂、细微差别同类药物，如磺胺类、甾体激素类和抗生素类药品。 鉴别方法：中国药典和BP均采用标准图谱对照法；USP采用对照品法。 第四十三页，共60页。 */45 第四十四页，共60页。 第一页，共60页。 第一节 鉴别的定义与目的 中国药典2010年版定义 定义：根据药物的分子结构、理化性质，采用物理、化学或生物学方法来判断药物的真伪。 ★注意：鉴别试验方法仅证实贮藏在有标签容器中的药物是否为其所标示的药物，而非对未知物进行定性分析。（目的） 第二页，共60页。 意义：它是药品质量检验工作中的首项任务，只有在药物鉴别无误的情况下，进行药物的杂质检查、含量测定等分析才有意义。 性质：药物鉴别试验的试验方法虽有一定的专属性，但不足以确证其结构，因此不能赖以鉴别未知物。 第三页，共60页。 第二节 鉴别试验的项目 性状（Description) 一般鉴别试验（general identification test） 专属鉴别试验（specific identification test） 第四页，共60页。 （一）性状 药物的性状（description）反映了药物特有的物理性质，一般包括外观、溶解度和物理常数等。 1. 外观：指药物的聚集状态、晶型、色泽以及臭、味等性质。 2. 溶解度：药典采用“极易溶解、易溶、溶解、略溶、微溶、极微溶解、几乎不溶或不溶”来描述药品在不同溶剂中的溶解性能。 第五页，共60页。 例子： CHP2010中盐酸异丙嗪的性状描述： 本品为白色