原子吸收分光光度计火焰的基本特性(精).docVIP

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  • 2021-10-23 发布于山东
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原子吸收分光光度计火焰的基本特性(精).doc

原子吸取分光光度计火焰的基本特点(精) 原子吸取分光光度计火焰的基本特点(精) PAGE / NUMPAGES 原子吸取分光光度计火焰的基本特点(精) 原子吸取分光光度计火焰的基本特点 一、火焰的燃烧特点 着火极限,着火温度和燃烧速度是火焰的燃烧特点, 常统称为火焰三要素。 对于一个特点的燃气和助燃气混杂气体, 只有燃气在该混杂气体中的百分含量处于某一范围内,燃烧才能开始,并扩展到个混杂气体中,形成火焰。此燃气的含量的 上下限称为着火极限。 在着火极限内, 燃烧能够自觉地扩展到整个混杂气体的最低温度,称为着火温度。 可燃混杂气体的某一点, 其温度一但达到着火温度就开始燃烧,由于热传导作用, 燃烧反应的混杂气的这一点将流传到周边气层, 若初始反应产生的热量除了补偿由于热传导和辐射造成的损失外, 还能够将周边气层的温度提高到它的着火温度, 则燃烧反应连续下去, 并以恒定的速度流传到整个可燃混杂气。形成火焰。此流传速度就是该火焰的燃烧速度。 火焰的三要素取决于可燃混杂气体的性质和组成, 初始压力和温度, 燃烧器皿的结构和器壁的性质等众多要素。 在实质使用中, 火焰的燃烧速度是三要素中最重要的要素, 它直接影响着火焰的安全使用和牢固的燃烧。 火焰的燃烧速度与气体成分、 最初温度、 湿度平和流速度有关。要使火焰牢固而安全地燃烧, 应使燃烧速度等于或小于气流速度在火焰前沿上垂直重量, 气流速度取决于供气压力、 燃烧器的结构和形状, 对于常用缝式燃烧器,在给足的供气压力下, 气流速度则取决于燃烧器的张口面积, 缝宽而长,则气流速度小,反之则大。 二﹑火焰温度 火焰温度是火焰的主要特点之一, 它对火焰中化合物的形成和离解以及待测元素原子化都起重视要作用。 在火焰中,一方面可燃混杂气依照其燃烧反应产生大量热能,另一方面,由于火焰中化合物的解离, 以及为了将火焰中存在的平衡混杂物提高到火焰温度要求耗资热量, 还有火焰气体燃烧时产生的体积膨胀, 也要耗资部分能量,这两方面的热能平衡决定了火焰温度。当火焰处于热平衡状态时, 温度就可以用来表征火焰的真实能量。 由于上述原因, 在常压下, 化学火焰的最高温度仅为 3000℃左右。 当吸喷试液进入火焰时, 火焰要耗资大量的热量来蒸发、 分解试液溶剂, 以及将分解产物提高到火焰温度, 进而以致火焰温度的下降。 若是溶剂是水, 对于低温 火焰,由于火焰分解水量小,这类降温效应不明显,但对于高温火焰来说,由于 分解水量大, 这类降温效应则十分明显, 若是采用烙醇等有机溶剂作溶剂, 由于它们在火焰中也能燃烧并释放出大量热能, 将它们引入低温火焰, 将有助于提高火焰温度,但对于高温火焰, 它们则不能够明显地提高火焰温度, 仍以降温效应为主,因此为了保证火焰原子化的收效, 在实质工作中应注意选择合适的样品溶剂和进液量的多少。 原子吸取光谱法所用的火焰一般都是在大气中直接燃烧的。 从外界扩散至火焰中的气体发生解离也会影响到火焰温度。 全部反应都是强烈的吸热反应, 解离时要耗资燃烧反应所产生的热量, 降低火焰温度。对于原子吸取光谱解析而言,只有基态原子对原子吸取解析才是有效的。 这就要求火焰必定拥有足够的温度, 以保证试样充分蒸发和待测元素化合物解离为自由原子。从这个意义上来说火焰温度应该越高越好,但是火焰温度提高后,火焰发射强度增大,多普勒效应增强,吸取线变宽、气体膨胀要素增大,进而使之相中自由原子浓度减少,以致测定的矫捷度降低。 其他,对于那些电离电位较低的元素,如 Na、K 、Rb 和 Cs,火焰温度高以致它们在火焰中产生严重电离,基态原子浓度降低。因此,在实质工作中,应依照试样性质和被测元素的物理特点来完成温度选择。三、火焰组成 火焰的组成决定了火焰的氧化还原特点, 并直接影响到待测元素化合物的分解及难解离化合物的形成,进而影响到原子化效率和自由原子火焰区中的有效寿命。 影响火焰组成的要素很多, 比方火焰的种类, 同类火焰的燃助比, 火焰的燃烧环境等。对于同一种类火焰, 依照燃助比的变化可分为富燃焰、 化学计量焰和贫燃焰。所谓化学计量焰是指燃助比率完好吻合该燃气与助燃气的燃烧反应系数比。 这类火焰温度最高, 但火焰自己不拥有氧化还原特点。 富燃焰是指燃气大于化学计量焰的燃助比中燃气的火焰, 这类火焰温度诚然略低于化学计量焰, 但它由于燃气增加使得火焰中碳原子的浓度增高, 使火焰中拥有必然的还原性, 有利于基态原子的产生; 贫燃焰是指燃气小于化学计量焰燃助比中燃气的火焰, 这类火焰温度较低,并拥有明显的氧化性,此种火焰多用于碱金属等易电离元素的测定。 在原子吸取光谱解析中,使用很多的是富燃焰,经研究表示,在在空气 -乙炔火 焰中,当乙炔含量增加时,火焰中 O、 OH 等气体分压降低,碳原子浓度增加, 整个火焰还原性

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