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APC药片的薄层剖析 实验报告 班级：应131-1 组别：第七组 姓名： APC药片的薄层剖析 APC药片的薄层剖析 PAGE PAGE # APC药片的薄层剖析 、实验目的 学习薄层色谱的原理和技术 学会制备简易的薄层色谱 掌握薄层色谱的操作技术 学会利用薄层色谱技术对APC的定性分析 学会吸附剂、溶剂、展开剂的选择 二、实验原理 薄层层析（亦称薄板层析，简称 TLC）是柱层析的一种特殊形式。即一种吸附薄层色 谱分离法，它利用各成分对同一吸附剂吸附能力不同， 使在移动相（溶剂）流过固定相（吸 附剂）的过程中，连续的产生吸附、解吸附、再吸附、再解吸附，由于各种化合物的吸附 能力各不相同，在展开剂上移时，它们进行不同程度的解吸，从而达到各成分的互相分离 的目的。 若与作为标准的化合物在层析薄板上一起展开，则可以根据这些已知化合物的 Rf值 对各斑点的组分进行鉴定，一个化合物在薄层板上上升的高度与展开剂上升的高度的比值 称为该化合物的R值:Rt=ft合物移动的距离/展开剂前沿移动的距离 R表示物质移动的相对距离，在条件固定的情况下， R对每一种化合物来说是一个特 定数值。R值的大小与展开剂的极性有很大关系，展开剂的极性越大，洗脱能力越强， Rf 值越大。当测量条件全部规定好后，任何一种稳定化合物的 R值是个常数，而且它相当于 该化合物的一个物理性质。 APC称复方阿斯匹林，又称复方乙酰水杨酸，是最常用的热镇痛药。其组分是阿司匹林、乙 酰苯胺、咖啡因。本实验采用的方法是对 APC的三组分进行展开比较，即在一块板上同时 将已知的标准样和样品一起展开，组分在薄层板上分离后，可以利用支持剂中加入的物质 发荧光的性质，在紫外灯下使有组分的地方出现暗斑，用斑点中心到起点的距离以及展开 剂终点线到起点的距离计算 R值，以确定是否为同一化合物。 三、 实验药品与仪器 实验仪器：载玻片5个、点样用毛细管，紫外荧光灯，铅笔 吹风机、玻璃棒、镊子， 10ml小烧杯，150ml锥形瓶，广口瓶，分液漏斗，表面皿，直尺。 实验药品：阿司匹林药片一片、咖啡因纯试剂、阿司匹林纯试剂、乙酰苯胺纯试剂， 硅胶GF254粉、1%勺羧甲基纤维素钠的水溶液，无水 MgSQ CHCI2 四、 实验步骤 调浆铺板：称取3g硅胶GH254f 100ml的小烧杯中，加入9.6m慢加入1%勺羧甲基 纤维素钠水溶液，用玻璃棒快速充分搅拌成糊状，将其均匀倒在载玻片上，利用手的震荡 使糊状物在载玻片上分布均匀。 干燥与活化：将均匀制备好的板放在平整表面，自然晾干。将其放入 110C的烘箱 中烘烤30min,稍冷，取出。（水分对活性的影响很大，须严格控制层析板的干燥与活化条 件，且最好放置在24h以上后再放入烘箱中活化。） 样品液的准备：将一片 APC药片用纸包碾碎转移至100ml的小烧杯中，加入10ml 的水充分搅拌溶解，静置，将上层液体倾至分液漏斗中，加入5ml的二氯甲烷，充分搅拌， 有机层分至干燥的锥形瓶中，加入少量的无水 MgSQ盖表面皿，备用。 4?点样：在层析板下端1.0cm处，（用铅笔轻轻在层析板下端两侧化一起始线，并在 点样出用铅笔作一记号为原点。）取拉好的毛细点样管，分别蘸取 APC药片溶液、阿司匹 林纯样品，点于原点上（左边点药片溶液，右端点纯试剂） （注意点样用的毛细管不能混 用，毛细管不能将薄层板表面弄破，样品斑点直径在 1到2mm为宜）另取两块薄层板，分 别点APC药片溶液和咖啡因纯试剂样品和 APC药片溶液与乙酰苯胺纯试剂。取管口平整的 毛细管，于画线处轻轻点样（毛细管刚接触薄板即可）。样点间距1 —1.5cm,斑点一般不 超过2mm（注：因溶液太稀或样点太小，可重复点样。但应在前次点样的溶剂挥发后，以 防样点被溶解掉。样点过大，造成拖尾，扩散等现象，影响分离效果） 。用吹风机吹干。 展开：取5ml的展开剂（苯：乙醚：冰醋酸：甲醇=120:60:18:1混合溶剂）倒入广 口瓶（展开缸用250ml广口瓶代替，使用前须洗净烘干）中，展开剂液体深度在 0.5cm左 右即可，盖好玻璃盖，提前使缸内达到蒸汽压饱和。将点好样品的层析板放于展开瓶中， 立即盖上瓶塞，（薄层色谱的展开，须在密闭容器中进行），观察展开剂上升及样品点情况。 在展开剂前沿距离层析板上沿1cm时将层析板取出，立即标记前沿，用吹风机吹干。 显色与定位：将烘干的层析板放入 254nm紫外灯下观察，可清晰地看出样品展开后 的斑点，用铅笔标注（范围，浓度中心点），后根据所测得数据求出Rf值，由R及已知样 品的Rf值分析APC药片中的主要成分可能时什么化合物。 实验结束后将废硅胶刮至垃圾袋，板洗干净后送回原处。 五、实验注意事项 调成均匀糊状过程中动作要快，调浆不宜过干或者过稀。过稀，水分蒸发后，板表