畜肉中阿托品、山莨菪碱、东莨菪碱、普鲁卡因和利多卡因的测定.pdfVIP

畜肉中阿托品、山莨菪碱、东莨菪碱、普鲁卡因和 利多卡因 的测定 BJS 201711 1 范围 本方法规定了畜肉中阿托品、山莨菪碱、东莨菪碱、普鲁卡因和利多卡因残留量的液相色谱 - 串联质谱测定方法。 本方法适用于畜类肌肉组织中阿托品、山莨菪碱、东莨菪碱、普鲁卡因和利多卡因的定性确 证和定量测定。 2 原理 用磷酸盐缓冲溶液提取畜类肌肉组织中阿托品、 山莨菪碱、 东莨菪碱、 普鲁卡因和利多卡因， 提取液经离心、净化后用液相色谱 - 串联质谱仪测定，外标法定量。 3 试剂和材料 以下所用的试剂，除特别注明外均为分析纯，水应为符合 GB/T 6682 规定的一级水。 3.1 试剂 3 3.1.1 甲醇（ CH OH ）：色谱纯。 3 3.1.2 乙腈（ CH CN ）：色谱纯。 3.1.3 甲酸（ HCOOH ）：色谱纯。 3 3.1.4 乙酸（ CH COOH ）：色谱纯。 6 14 3.1.5 正己烷（ C H ）：色谱纯。 3.1.6 氢氧化钠（ NaOH ）。 3.1.7 磷酸二氢钾（ KH 2 PO4 ）。 3.1.8氨水（ NH 3 ·H2O ）。 3.2 试剂的配制 3.2.1 氢氧化钠溶液（ 200 g/L ）：称取氢氧化钠（ 3.1.6 ）20g，加适量的水溶解，冷却后加水稀释 至 100 mL ，混匀。 3.2.2 磷酸二氢钾缓冲溶液 （0.1mol/L ）：称取磷酸二氢钾 （3.1.7）13.6g，加水溶解至近 1000 mL ， 用氢氧化钠溶液（ 3.2.1）调节 pH 至4.0 ，加水定容至 1000 mL ，混匀。 3.2.3 甲酸溶液（ 2 mL/100 mL ）：移取甲酸（ 3.1.3）2 mL ，加水稀释至 100 mL ，混匀。 3.2.4 氨水甲醇溶液（ 2+98 ）：移取氨水（ 3.1.8）2 mL ，加甲醇（ 3.1.1）稀释至 100 mL ，混匀。 3.2.5 乙酸溶液（ 0.1 mL/100 mL ）：移取乙酸（ 3.1.4 ）1 mL ，加水稀释至 1000 mL ，混匀。 3.2.6 甲酸溶液（ 0.1 mL/100 mL ）：移取甲酸（ 3.1.3 ）1 mL ，加水稀释至 1000 mL ，混匀。 3.3 标准品 硫酸阿托品、消旋山莨菪碱、氢溴酸东莨菪碱、普鲁卡因和利多卡因标准品的中文名称、英 文名称、 CAS 登录号、分子式、相对分子量和折算系数见附录 A 表A.1 ，纯度均≥ 98% 。 3.4 标准溶液的配制 1 3.4.1 标准储备液（ 100 mg/L ）：准确称取标准品（ 3.3 ），分别折算成含阿托品、山莨菪碱、东 莨菪碱、 普鲁卡因和利多卡因 10 mg （精确至0.0001 g ），置于 100 mL 烧杯中， 加适量的甲醇 （3.1.1） 溶解，并用甲醇转移并定容至刻度，摇匀，配制成浓度为 100 mg/L 标准储备液。置 -18 ℃以下冰 箱中保存，有效期 6个月。 3.4.2 标准中间液（ 1.00 μg/mL）：移取标准储备液（ 3.4.1 ）1.00 mL ，置 100 mL容量瓶中，加甲 醇（ 3.1.1）定容至刻度，摇匀，配制成浓度为 1.00 μg/mL标准工作液。置于 4 ℃~8℃保存，有效期 3个月。 3.4.3 标准工作溶液：临用现配。 3.5 SPE小柱 ：Oasis MCX 阳离子交换柱， 60mg/3mL ，或性能相当者。 4 仪器和设备 4.1 液相色谱 - 串联质谱仪：配电喷雾离子源（ ESI ）。 4.2 均质器。 4.3 高