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说明x射线衍射第五章.pptxVIP

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第五章 X-ray 物相分析;英语词汇:ASTM—American Society for Testing Materials\PDF\matter photograph\index\qualitative analysis\quantitive analysis\ 思考题:物相定性分析的基本程序? 粉末卡片的应用? 物相定量分析的原理?;主要内容;5.1 物相分析概论;;3、实际应用 定性分析—衍射线位置,确定物相是什么 定量分析—衍射线位置和强度,确定物相有多少 混合物:各个相自己的衍射花样互不干扰,只是机械的叠加。 ;5-2 定性分析的原理和分析思路;国际通用的花样标准----必须反映晶体衍射本质,不因试验条件变化,Θ—d,强度I,反应物相含量多少。 衍射花样的特征数字化----制成卡片。 1936年建立,1941年美国材料试验协会接管,PDF(Powder Diffraction File)卡片,1985年达到46000张,每年2000张问世。目前,由“粉末衍射标准联合会”和“国际衍射资料中心”联合出版。 ;5.3 粉末衍射卡片的组成;卡片分类:;5.4 PDF卡片的索引;二、戴维无机字母索引—英文字母;5.5 物相定性分析方法;2、单相物质的定性分析:;3、复相物质的定性分析;d/?;物质;d/?;待测试样中剩余线条;二、定性分析的难点;5-6 物相定量分析;一、定量分析基本原理;2、μ与各相μα、μβ的关系;但是,衍射强度还与混合物的总吸收系数有关,而总吸收系数又随浓度而变化。因此,一般来说,强度和相对含量之间并非线性关系,只有在待测试样是由同素异构体组成的特殊情况下,待测相的相对强度才与该相的相对强度成直线关系。;二、定量分析方法;1、外标法:;强度比随相的质量分数变化,一般不是线性的;质量吸收系数相同,才是直线关系。;2、内标法;先测量一套已知A相浓度的原始试样和恒定浓度的标准物质所组成的复合试样,做出定标曲线。测出IA/Is即可;3、直接比较法:准确;Ni-V钢;注意事项;4)R值计算;;三、实际分析的难点及注意事项;3、局部吸收效应 试样充分粉碎 4、消光效应 反射本领很强的衍射线消光效应显著; 反射本领较低的衍射线消光效应可忽略。

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