荧光聚合物的制备及表征中期报告.docVIP

题目：荧光聚合物的制备及表征 1 设计（论文）进展状况 1.1已完成柠檬酸修饰聚乙烯亚胺（PEI-CA）的合成 （1）在烧杯中加入0.315g（1.5mmol）的柠檬酸（CA），用少量的去离子水使柠檬酸完全溶解，然后再加入1.2g（6mmol）的聚乙烯亚胺（PEI），将其摇匀使两种物质充分混合。 （2）将烧杯放入150℃烘箱中，使其充分反应1h，将其产物取出，加入20ml的去离子水使产物充分溶解。 （3）将反应所得的的聚合物放入透析袋中进行透析处理三天，然后将产物倒入蒸发皿中，放入冰箱进行冷冻。 （4）将冷冻后的产品放入冷冻干燥机中进行冻干处理两天得到最终产品。 1.2荧光聚合物PEI-CA的结构表征 用D2O溶解PEI-CA合成产物，进行核磁共振氢谱谱图测定；用KBr压片法对PEI-CA进行红外谱图测定，经核磁与红外分析，确定该产物中的结构。 1.3荧光性能表征 用紫外分光光度计测定PEI-CA样品的吸收光谱；用荧光光谱仪测定PEI-CA样品的激发光谱、发射光谱，通过激发光谱与发射光谱确定产物的发光强度，来试着确定产物的性能。 通过控制变量法在不同温度、不同时间、不同浓度（ CA浓度在0.105g、0.210g、0.315g分别标记为PEI-CA-1、PEI-CA-2、PEI-CA-3），确定柠檬酸来修饰聚乙烯亚胺荧光性能的反应温度为150度、时间为60min、浓度为0.315g（即浓度配比为1：1.5）。 图1 PEI-CA不同温度下发射光谱 图2 PEI-CA不同浓度下发射光谱 图3 PEI、2h、4h、6h、8h发射光谱图 2 存在问题及解决措施 （1）产物在水中的溶解度降低，可能是由于反应的时间比较长，而使产物的交联度较高。（时间越长，交联的产物就越多，就会导致生成的产物比较少，不同的时间段，会出现不同的交联情况，可能导致产物的浓度受影响，而影响产物的荧光强度。） 尝试改用时间较短，分子量较小聚乙烯亚胺来合成聚合物，控制反应的交联程度。 （2）通过荧光量子产率的测定，发现其产物荧光量子产率比较低。（与硫酸奎宁的产率进行比较），可能是由于反应的物料比不太合理造成的。 尝试通过改变聚乙烯亚胺与柠檬酸的量的配比来提高其合成聚合物的荧光量子产率。 3后期工作安排 （1）继续完成聚合物PEI-CA的制备和性能测定工作，改变不同温度、浓度等参数，来提高聚合物的荧光强度。 （2）将对合成的聚合产物进行荧光量子产率的测定，用已知的荧光量子产率的聚合物为参照，在以PEI为参照的基础上尽可能获得高荧光强度的产物。 指导教师签字： 年 月 日