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植物磷含量的测定(钼锑抗比色法)
植物磷含量的测定(钼锑抗比色法)
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植物磷含量的测定(钼锑抗比色法)
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植物磷含量的测定(钼锑抗比色法)
一、实验目的?
1.掌握钼锑抗比色法测定磷的方法。
2.练习实质丈量以及定容的操作。
3.练习分光光度计的使用。
二、实验原理?
植物样品经消煮使各样形态的磷转变为磷酸盐。在必定酸度下,待测液中的正磷酸与钼酸铵和酒石酸锑钾生成一种三元杂多酸,后者在室温下能快速被抗坏血酸复原为蓝色络合物,可用吸光光度法测定。?
三、实验试剂
(1)2mol/L?NaOH溶液?
(2)0.2%二硝基酚指示剂?
(3)硫酸溶液:28mL浓H2SO4加水稀释至1L。?
(4)钼锑储存溶液:量取153ml浓硫酸(剖析纯,密度1.84g/ml),慢慢加入到400ml蒸馏水中,不停搅拌,冷却。另称取经磨细的钼酸铵[(NH4)6Mo7O24·H2O,剖析纯]10g溶于温度约60℃300ml
水中,冷却。而后将硫酸溶液慢慢倒入钼酸铵溶液中。再加入 %酒石酸锑钾
[KSbOC4H4O6·1/2H2O,剖析纯]溶液100ml,冷却后,加水稀释至1000ml,摇匀,贮于棕色试剂瓶中,此储备液含钼酸铵1%,硫酸。
(5)钼锑抗显色剂:称取抗坏血酸溶于100ml钼锑储存溶液中,此溶液有效期不长,宜随
配随用。
(6)5mg/L磷标准溶液:在50℃烘干的磷酸二氢钾(KH2PO4。剖析纯),100ml水,加5ml浓硫酸(防腐),用水定容到1L,浓度为100mg/L磷(P),此溶液能够长久保留。汲取上述溶液10ml
于200ml容量瓶中,加水至标度,浓度为5mg/L磷(P)标准溶液,此溶液不宜久存。四、实验步骤
1、汲取定容过滤或澄清后的消煮液 ~5.00ml(V2,含P5~30ug)于50ml容量瓶中,?用水稀释
至约20ml,加1~2滴二硝基酚指示剂,滴加2mol/L?NaOH溶液中和至刚呈黄色,再加入1滴
溶液,使溶液的黄色刚才褪去呈淡黄色 ,而后加入钼锑抗显色剂 5.00ml,摇匀,用水
定容(V3)。在室温高于15℃的条件下搁置 30min后,用1cm光径比色槽在波长 700nm处测定吸光度,
以空白溶液为参比调理仪器零点。
?
2、校准曲线或直线回归方程
:?正确汲取ρ
(P)=?5mg/L
标准工作溶液
0,?1,?2,?4,?6,?8?ml,
分别
放入
50mL容量瓶中,加水至
20ml,同上步骤显色并定容
,?即得
0,0.1,?0.2,?0.4,?0.6,?0.8?mg/L?P 标准系列溶液,?与待测液同时测定,读取吸光度,而后绘制校
准曲线或直线回归方程。
五、结果计算
?Wp=cV3
(V1/V2)
×1000?
m
106
式中:??Wp?——植物磷的质量分数 ,g/kg;?
????c——从校准曲线或回归方程求得的显色液中磷的质量浓度 ,?mg/L;?
V1——消煮液定容体积,?ml;?
V2——汲取测定的消煮液体积 ,?ml;?
V3——显色液体积,?ml;?
m——称样量,g;?
六、注意事项
1、室温低于15℃时,可在30~40℃水浴中,显色 30min。
2、植物磷含量 为低量, 为中量,大于 为高量。
3、
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