植物磷含量的测定钼锑抗比色法.docxVIP

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植物磷含量的测定(钼锑抗比色法) 植物磷含量的测定(钼锑抗比色法) PAGE PAGE / NUMPAGESPAGE2 植物磷含量的测定(钼锑抗比色法) PAGE 植物磷含量的测定(钼锑抗比色法) 一、实验目的? 1.掌握钼锑抗比色法测定磷的方法。 2.练习实质丈量以及定容的操作。 3.练习分光光度计的使用。 二、实验原理? 植物样品经消煮使各样形态的磷转变为磷酸盐。在必定酸度下,待测液中的正磷酸与钼酸铵和酒石酸锑钾生成一种三元杂多酸,后者在室温下能快速被抗坏血酸复原为蓝色络合物,可用吸光光度法测定。? 三、实验试剂 (1)2mol/L?NaOH溶液? (2)0.2%二硝基酚指示剂? (3)硫酸溶液:28mL浓H2SO4加水稀释至1L。? (4)钼锑储存溶液:量取153ml浓硫酸(剖析纯,密度1.84g/ml),慢慢加入到400ml蒸馏水中,不停搅拌,冷却。另称取经磨细的钼酸铵[(NH4)6Mo7O24·H2O,剖析纯]10g溶于温度约60℃300ml 水中,冷却。而后将硫酸溶液慢慢倒入钼酸铵溶液中。再加入 %酒石酸锑钾 [KSbOC4H4O6·1/2H2O,剖析纯]溶液100ml,冷却后,加水稀释至1000ml,摇匀,贮于棕色试剂瓶中,此储备液含钼酸铵1%,硫酸。 (5)钼锑抗显色剂:称取抗坏血酸溶于100ml钼锑储存溶液中,此溶液有效期不长,宜随 配随用。 (6)5mg/L磷标准溶液:在50℃烘干的磷酸二氢钾(KH2PO4。剖析纯),100ml水,加5ml浓硫酸(防腐),用水定容到1L,浓度为100mg/L磷(P),此溶液能够长久保留。汲取上述溶液10ml 于200ml容量瓶中,加水至标度,浓度为5mg/L磷(P)标准溶液,此溶液不宜久存。四、实验步骤 1、汲取定容过滤或澄清后的消煮液 ~5.00ml(V2,含P5~30ug)于50ml容量瓶中,?用水稀释 至约20ml,加1~2滴二硝基酚指示剂,滴加2mol/L?NaOH溶液中和至刚呈黄色,再加入1滴 溶液,使溶液的黄色刚才褪去呈淡黄色 ,而后加入钼锑抗显色剂 5.00ml,摇匀,用水 定容(V3)。在室温高于15℃的条件下搁置 30min后,用1cm光径比色槽在波长 700nm处测定吸光度, 以空白溶液为参比调理仪器零点。  ? 2、校准曲线或直线回归方程  :?正确汲取ρ  (P)=?5mg/L  标准工作溶液  0,?1,?2,?4,?6,?8?ml,  分别 放入  50mL容量瓶中,加水至  20ml,同上步骤显色并定容  ,?即得 0,0.1,?0.2,?0.4,?0.6,?0.8?mg/L?P 标准系列溶液,?与待测液同时测定,读取吸光度,而后绘制校 准曲线或直线回归方程。 五、结果计算 ?Wp=cV3 (V1/V2) ×1000? m 106 式中:??Wp?——植物磷的质量分数 ,g/kg;? ????c——从校准曲线或回归方程求得的显色液中磷的质量浓度 ,?mg/L;? V1——消煮液定容体积,?ml;? V2——汲取测定的消煮液体积 ,?ml;? V3——显色液体积,?ml;? m——称样量,g;? 六、注意事项 1、室温低于15℃时,可在30~40℃水浴中,显色 30min。 2、植物磷含量 为低量, 为中量,大于 为高量。 3、

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