荧光光谱分析仪工作原理.pdfVIP

X 荧光光谱分析仪工作原理 用 X 射线照射试样时， 试样可以被激发出各种波长的荧光 X 射线，需要把混合的 X 射线按波长（或能量）分开，分别测量不同波长（或能量）的 X 射线的强度， 以进行定性和定量分析， 为此使用的仪器叫 X 射线荧光光谱仪。 由于 X 光具有一 定波长，同时又有一定能量，因此， X 射线荧光光谱仪有两种基本类型：波长色 散型和能量色散型。下图是这两类仪器的原理图。 现将两种类型 X 射线光谱仪的主要部件及工作原理叙述如下： 1、 X 射线管 两种类型的 X 射线荧光光谱仪都需要用 X 射线管作为激发光源。 上图是 X 射线管 的结构示意图。 灯丝和靶极密封在抽成真空的金属罩内， 灯丝和靶极之间加高压 （一般为40KV）,灯丝发射的电子经高压电场加速撞击在靶极上，产生 X 射线。 X 射线管产生的一次 X 射线， 作为激发 X 射线荧光的辐射源。 只有当一次 X 射线 的波长稍短于受激元素吸收限 lmin 时，才能有效的激发出 X 射线荧光。大于 lmin 的一次 X 射线其能量不足以使受激元素激发。 X射线管的靶材和管工作电压决定了能有效激发受激元素的那部分一次 X 射 线的强度。 管工作电压升高， 短波长一次 X 射线比例增加， 故产生的荧光 X 射线 的强度也增强。 但并不是说管工作电压越高越好， 因为入射 X 射线的荧光激发效 率与其波长有关，越靠近被测元素吸收限波长，激发效率越高。 X 射线管产生的 X 射线透过铍窗入射到样品上， 激发出样品元素的特征 X 射 线，正常工作时， X 射线管所消耗功率的 %左右转变为 X 射线辐射，其余均变为 热能使 X 射线管升温，因此必须不断的通冷却水冷却靶电极。 2 分光系统 分光系统的主要部件是晶体分光器， 它的作用是通过晶体衍射现象把不同波长的 X 射线分开。根据布拉格衍射定律 2dsin θ=n λ，当波长为λ的 X 射线以θ角射 到晶体 ,如果晶面间距为 d，则在出射角为θ的方向，可以观测到波长为λ =2dsin θ的一级衍射及波长为λ /2, λ/3 等高级衍射。改变θ角，可以观测到另外 波长的 X 射线，因而使不同波长的 X 射线可以分开。 分光晶休靠一个晶体旋转 机构带动。 因为试样位置是固定的， 为了检测到波长为λ的荧光 X 射线， 分光晶 体转动θ角 ,检测器必须转动 2 θ角。也就是说 ,一定的 2 θ角对应一定波长的 X 射线，连续转动分光晶体和检测器，就可以接收到不同波长的荧光 X 射线见 ( 图。 一种晶体具有一定的晶面间距， 因而有一定的应用范围， 目前的 X 射线荧光光谱 仪备有不同晶面间距的晶体， 用来分析不同范围的元素。 上述分光系统是依靠分 光晶体和检测器的转动 ,使不同波长的特征 X 射线接顺序被检测，这种光谱仪称 为顺序型光谱仪。另外还有一类光谱仪分光晶体是固定的 ,混合 X 射线经过分光 晶体后 ,在不同方向衍射，如果在这些方向上安装检测器，就可以检测到这些 X 射线。这种同时检测不波长