氨氮，水杨酸法，方法8155(粉枕包)（二） .docxVIP

PAGE PAGE 1 氨氮，水杨酸法，方法8155(粉枕包)（二） 样品的采集、保存与存储 (1)样品采集时应用法清洁的玻璃或塑料容器。采样后立刻分析得到的结果最牢靠。(2)假如样品中的氯含量已知，在1L水样中，根据每含有0.3mg/L Cl2就加入1滴0.1 N溶液的比例，对1L水样举行保存处理。(3)假如采样后不能立刻举行分析测试，请用法(每升水中含有2mL浓硫酸)将样品的pH值调节至2或者2以下保存。(4)将样品置于低于4℃(即39oF)的条件下举行保存。样品最长可以保存28天。(5)测试分析前，请先将样品加热至室温，并用5.0N溶液中和样品酸性，将样品的pH值调节至7.0。(6)按照样品体积增强量修正测试结果。精确?????度检查办法(1)标准加入法(加标法)。精确?????度检查所需的试剂与仪器有：氨氮标准溶液，浓度为10mg/L NH3-N; TenSette移液枪及配套的枪头；混合量筒，25mL，三个。详细步骤如下。①读取测试结果后，将装有样品的比色皿(尚未加入标准物质)留在仪器中。②在仪器菜单中挑选标准添加程序。③按“OK(好)”键确认标样浓度、样品体积和加标体积的默认值。按“EDIT(编辑程序)”键可以修改这些默认值。当这些值确认好后，未加标的样品读数将显示在顶端的一行。更多具体信息请参见用户手册。④打开浓度为10mg/L NH3-N的氨氮标准溶液：⑤用TenSette移液枪预备三个加标样。将样品倒入三个混合量筒中，液面与25mL刻度线平齐。用法TenSette移液枪分离向三个混合量筒中依次加入0.2mL、0.4mL和0.6mL的标准物质，混合匀称。⑥从0.2mL的加标样开头，根据上述测试流程依次对三个加标样品举行测试。按“Read(读数)”键确认接受每一个加标样品的测试值。⑦加标测试过程结束后，按“Graph(图表)”键将显示出按照加标数据计算得到的最佳拟合曲线，解释本底干扰的存在与否。按“Ideal Line(抱负线条)”键将显示出样品加标与100％回收率的“抱负线条”之间的关系。每个加标样都应当达到约100％的加标回收率。(2)标准溶液法。所需的试剂与仪器设备：氨氮标准溶液，浓度为10mg/L；或氨氮Voulette安瓿瓶标准试剂，浓度为50mg/L NH3-N；去离子水；容量瓶，A级，100mL；移液管，A级，4mL或TenSette移液枪及配套的枪头，量程范围为0.1～1.0mL。详细步骤如下。①根据下列办法配制浓度为0.40mg/L的氨氮标准溶液。a．移取4.00mL浓度为10mg/L的氨氮标准溶液，加入到100mL的容量瓶中。b．用去离子水稀释到容量瓶的刻度线，混合匀称。或：a．用TenSette移液枪移取0.8mL浓度为50mg/L NH3-N的氨氮Voulette安瓿瓶标准试剂，加入到100mL的容量瓶中；b．用去离子水稀释到容量瓶的刻度线，混合匀称。②用浓度为0.40mg/L的氨氮标准溶液代替样品根据上述测试流程举行测试。③用浓度为0.40mg/L的氨氮标准溶液校准标准曲线，在仪器菜单中挑选标准溶液校准程序。④打开标准调节界面，确认接受当前标准溶液浓度。假如用法了其他浓度的标准溶液，输入标准溶液的实际浓度，并确认用此溶液浓度校准标准曲线。办法精确度表6.3.35-4 办法精确度办法说明氨的化合物与氯结合生成一氯胺。一氯胺与反应生成5-氨基水杨酸盐。在催化剂的作用下，5-氨基水杨酸盐被氧化成为一种蓝色的化合物。蓝色在呈黄色的过量试剂中使溶液显绿色。测试结果是在波长为655nm的可见光下读取的。消耗品和替代品信息表6.3.35-5 需要用到的试剂表6.3.35-6 推举用法的标准样品与仪器表6.3.35-7 可挑选的试剂与仪器