氨氮的测定—纳氏试剂分光光度法 .docxVIP

PAGE PAGE 1 氨氮的测定—纳氏试剂分光光度法 （一）试验目的 1．学会水样的预处理办法及蒸馏装置的安装和用法办法。2．学会纳氏比色法测定水样中氨氮的办法。（二）水样采集与保存水样采集在瓶或玻璃瓶内，并应尽快分析，须要时可加将水样酸化至pH＜2，于2-5℃下存放。酸化样品应注重防止汲取空气中的氨而玷污。（三）水样的预处理水样带色或浑浊以及含其他一些干扰物质，影响氨氮的测定。为此，在分析时需做适当的预处理。对较清洁的水，可采纳絮凝沉淀法；对污染严峻的水或工业废水，则用蒸馏法消退于扰。详细办法与步骤见项目三任务三。（四）测定办法1．办法原理和的碱性溶液与氨反应生成淡红棕色胶态化合物，此色彩在较宽的波长内剧烈汲取。通常测量用波长在410-425nm范围。2．干扰及消退脂肪胺、芬芳胺、醛类、丙酮、醇类和有机氯胺类等有机化合物，以及铁、锰、镁和硫等无机离子，因产生异色或浑浊而引起干扰，水中色彩和浑浊亦影响比色。为此，必需经絮凝沉淀过滤或蒸馏预处理，易挥发的还原性干扰物质，还可在酸性条件下加热以除去。对金属离子的干扰，可加入适量的掩蔽剂加以消退。3．办法的适用范围本法最低检出浓度为0.025mg/L（光度法），测定上限为2mL。采纳目视比色法，最低检出浓度为0.02mg/L。水样作适当的预处理后，本法可适用于地表水、地下水、工业废水和生活污水中氨氮的测定。4．仪器分光光度计、pH计。5．试剂配制试剂用水均应为无氨水。①纳氏试剂可挑选下列一种办法制备。a．称取20g碘化钾溶于约100mL水中，边搅拌边分次少量加入二氯化汞(HgC12）结晶粉末（约l0g)，至浮现朱红色沉淀不易溶解时，改为滴加饱和二氯化汞溶液，并充分搅拌，当浮现微量朱红色沉淀不易溶解时，停止滴加氯化汞溶液。另称取60g氢氧化钾溶于水，并稀释至250mL，充分冷却至室温后，将上述溶液在搅拌下，缓缓注入氢氧化钾溶液中，用水稀释至400ml.，混匀。静置过夜。将上清液移入聚乙烯瓶中，密塞保存。b．称取16g氢氧化钠，溶于50mL水中，充分冷却至室温。另称取7g碘化钾和l0g碘化汞（Hg12）溶于水，然后将此溶液在搅拌下缓缓注入氢氧化钠溶液中，用水稀释至100mL,贮于聚乙烯瓶中，密塞保存。②酒石酸钾钠溶液称取50g酒石酸钾钠（KNaC4H4O6·4H2O）溶于100mL水中，加热煮沸以除去氨，放冷，定容至l00mL。③铵标准贮备溶液称取3.819g经100℃干燥过的优级纯氯化铵(NH4Cl)溶于水中，移入1000mL容量瓶中，稀释至标线。此溶液每毫升含l.00mg氨氮。④铵标准用法溶液移取5.00mL铵标准贮备液于500mL容量瓶中，用水稀释至标线。此溶液每毫升含0.010mg氨氮。6．测定步骤(1)校准曲线的绘制①吸取0、0.50mL、1.00ml、3.00mL、5.00mL、7.00mL和10.00mL铵标准用法液于50mL比色管中，加水至标线，加1.0mL酒石酸钾钠溶液，混匀。加1.5mL纳氏试剂，混匀。放置10min后，在波长420nm处，用光程20mm比色皿，以水为参比，测量吸光度。②由测得的吸光度，减去零浓度空白的吸光度后，得到校正吸光度，绘制以氨氮含量（mg）对校正吸光度的校准曲线。(2)水样的测定①分取适量经絮凝沉淀预处理后的水样（使氨氮含量不超过0.lmg)，加入50mL比色管中，稀释至标线，加1.0mL酒石酸钾钠溶液。以下同校准曲线的绘制。②分取适量经蒸馏预处理后的馏出液，加入50mL比色管中，加一定量lmol/L氢氧化钠溶液以中和硼酸，稀释至标线。加l.5mL纳氏试剂，混匀。放置10min后，同校准曲线步骤测量吸光度。(3）空白实验以无氨水代替水样，做全程序空白测定。（五）结果计算由水样测得的吸光度减去空白实验的吸光度后，从校准曲线上查得氨氮量（mg)，利用下式计算氨氮含量ρN(mg/L)ρN=m/V×1000式中m——由校准曲线查得的氨氮量，mg;V——水样体积，mL。（六）注重事项1．纳氏试剂中碘化汞碘化钾的比例，对显色反应的敏捷度有较大影响。静置后生成的沉淀应除去。2.滤纸中常含痕量钱盐，用法时注重用无氨水洗涤。所用玻璃器皿应避开试验室空气中氨的站污。