X射线光电子能谱仪结构及工作原理 .docxVIP

PAGE PAGE 1 X射线光电子能谱仪结构及工作原理 X射线光电子能谱仪由进样室、超高真空系统、X射线激发源、离子源、能量分析系统及计算机数据采集和处理系统等组成。图23-2为仪器的结构框图，图23-3为仪器外观。 图23-2 仪器的结构框图图23-3 仪器外观构造1．进样室X射线光电子能谱仪配备有迅速进样室，其目的是在不破坏分析室超高真空的状况下举行迅速进样。迅速进样室的体积很小，以便能在5～10min内达到10-3Pa的高真空。图23-4为样品传送系统的内部结构。图23-4 样品传送系统的内部结构2．超高真空系统在X射线光电子能谱仪中必需采纳超高真空系统，主要出于两方面的缘由。首先，XPS是一种表面分析技术，假如分析室的真空度很差，在很短的时光内试样的清洁表面就可能被真空中的残余气体分子所笼罩。第二，因为光电子的信号和能量都十分弱，假如真空度较差，光电子很简单与真空中的残余气体分子发生碰撞作用而损失能量，最后不能到达检测器。在X射线光电子能谱仪中，为了使分析室的真空度能达到10-8 Pa，普通采纳三级真空泵系统。图23-5为真空室内部构造。3. X射线激发源处于原子内壳层的电子结合能较高，要把它打出来需要能量较高的光子，以镁或铝作为阳极材料的X射线源得到的光子能量分离为1253.6eV和1486.6eV，在此范围内的光子能量足以把原子质量较小的原子的1s电子打出来。本仪器的X射线源为Al Ka，经单色化处理以后，线宽可从0.8eV降低到0.2eV，并可以消退X射线中的杂线和韧致辐射。图23-5 真空室内部构造4．离子源在XPS中配备离子源的目的是对样品表面举行清洁或对样品表面举行定量剥离。在XPS谱仪中，常采纳Ar离子源。Ar离子源又可分为固定式和扫描式。固定式Ar离子源因为不能举行扫描剥离，对样品表面刻蚀的匀称性较差，仅用作表面清洁。对于举行深度分析用的离子源，应采纳扫描式Ar离子源。另外，因为Ar离子半径小，对样品的穿透性强，在对高分子样品表面举行清洁处理时，可能转变样品表面及亚表面的化学状态。而对样品举行定量剥离时，较难控制剥离深度，本仪器除配有Ar离子源外，还配备了C60枪，因为C60分子半径大，能量密度小，在对高分子材料举行样品表面清洁和刻蚀处理时，不会造成表面化学键的断裂并能达到定量剥离的效果。图23-6为配备的C60枪的外观结构。图23-6 C60枪形貌5．能量分析器X射线光电子的能量分析器有两种类型，半球型能量分析器和筒镜型能量分析器。半球型能量分析器因为具有对光电子的传输效率高和能量辨别率好等特点，多用在XPS谱仪上。而筒镜型能量分析器因为对俄歇电子的传输效率高，主要用在俄歇电子能谱仪上。对于一些多功能电子能谱仪，因为考虑到XPS和AES的共用性和用法的侧重点，选用能量分析器主要依据分析办法。以XPS为主的采纳半球型能量分析器，而以俄歇为主的则采纳筒镜型能量分析器。6．计算机系统因为X射线光电子能谱仪的数据采集和控制非常复杂，谱图的计算机处理也是一个重要的部分，如元素的自动标识、半定量计算、谱峰的拟合等。