白酒色谱成分分析标准物质在检定方面的应用 .docxVIP

PAGE PAGE 1 白酒色谱成分分析标准物质在检定方面的应用 白酒色谱成分分析标准物质GBW(E)100013(内标)的另一个应用是在气相色谱仪的检定工作中。在以上这些部门用于白酒分析、甲醇、乙醇及杂质含量分析的气相色谱仪，为了能更好地分析、分别各种微量成分，其色谱柱中固定相常采纳能形成氢键的固定液和中等极性的酯类或聚酯类的固定液(如聚乙二醇、邻苯二甲酸二壬酯等)，担体选用硅藻土型担体(如白色担体102)等，这类气相色谱仪的检定假如根据JJG700-1999《气相色谱仪》检定规程举行检定，因为柱子的固定液(甲基硅氧烷:OV-101)不同，用JJG700-1999中规定的标准物质正十六烷-异辛烷溶液或苯-甲苯溶液作检出限和定量重复性检定时就不会出峰，即仪器对样品没有响应。在日常检定工作中，因为气相色谱仪的生产厂家和型号较多，各种色谱柱的接头不同，假如要换成JJG700-1999中要求的5%OV-101色谱柱或相近似的色谱柱，就需要预备许多根，价格不菲。气相色谱仪的检定周期是两年，对不常常用法的色谱柱检定前还需用气相色谱仪对备用的柱子举行干燥和老化等维护，我国南部和西部地区空气湿度大，检定前对色谱柱处理不好对仪器的检定影响较大，基线噪声和基线漂移就可能不合格，检出限计算也就会不合格。我们过去也尝试过用法各种转换接头，但用法起来很不便利且接头处存在死体积问题。总之，不管是换柱子还是换转换接头，举行气相色谱仪检定时，要对柱箱温度、汽化室温度及检测器温度降温后才干更换，然后再升温至检定条件，还要调整载气、氢气和空气的流速，等仪器平衡后才干举行检定，需要无数时光。如安装时稍有不慎，常存在漏气现象，还得重新安装，铺张无数时光。有一些色谱柱是玻璃柱，更换时稍不注重简单破裂，所以检定时一些单位提出质疑:检定时更换的测试柱假如不是用户分析样品时用法的柱子，检定意义就不大，更不肯意更换柱子以免影响正常工作。 现在用白酒色谱成分分析标准物质GBW(E)100013(内标)挺直进样对气相色谱仪举行检定，就不需要更换柱子，不需要转变用户的分析条件，可节省大量时光。该内标是由乙酸正丁酯和60%的乙醇水溶液配制而成的，色谱图惟独乙醇和乙酸正丁酯两个色谱峰，分别效果在各种酒柱上都很好。将白酒色谱成分分析标准物质GBW(E)100013(内标)与甲醇-乙醇标准物质比较，乙酸正丁酯-乙醇标准物质的分析时光(出峰时光)要长些，但甲醇-乙醇标准物质在大多数填充柱上甲醇峰和乙醇峰的分别效果不好，特殊是在一些小企业购买的结构容易、价格廉价的气相色谱仪上，因为填充柱较短和柱效不好，甲醇峰和乙醇峰更不好分开。另外甲醇的沸点较低，惟独64.5℃，不稳定易挥发，所以用甲醇-乙醇标准物质检定气相色谱仪作定量重复性项目时不好把握，有时重复性检定指标较差。与异丁醇-异戊醇标准物质比较，在相同的分析条件下乙酸正丁酯-乙醇标准物质的分析时光(出峰时光)要短些，两种标准物质的分别效果都很好。用白酒色谱成分分析标准物质GBW(E)100013(内标)检定气相色谱仪时，可适当提高气相色谱仪的柱箱温度、汽化室温度、载气流速等条件以缩短分析时光(出峰时光)；在用毛细柱分析时，可适当增强分流比以得到较好的色谱图形。