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乌龙丹流浸膏质量标准研究 目录 TOC \o 1-9 \h \z \u 目录 1 正文 1 文1：乌龙丹流浸膏质量标准研究 1 1 材料与仪器 2 2 方法与结果 3 3 讨论 6 文2：血安片质量标准研究 6 1 实验资料 8 2 性状 8 3 薄层定性鉴别 8 4 检查 10 5 含量测定 12 6 讨论 18 参考文摘引言： 19 原创性声明（模板） 20 文章致谢（模板） 20 正文 乌龙丹流浸膏质量标准研究 文1：乌龙丹流浸膏质量标准研究 Quality Standard of Wulongdan Liquid Extract Abstract:Objective:To build up the quality control method for Wulongdan Liquid :Qualitative determination of Radix Pueriae and Radix Polygoni was carried out by HPLC. The mobile phase was mol/L phosphoric acid(20∶4∶76)at a flow of ／min,and detection wavelength was :TLC qualitative methods were simple，seitive and specific，the determination method for puerarin had a good linear relatiohip in the range of 5～ μg，r= average recovery was %，D=%.Conclusion:This method is simple,accurate and can be used as the standards for quality control of this product. Key words:Wulongdan Liquid Extract; Ruerice; Radix Polygoni Multiflori; TLC; Puerin; HPLC 乌龙丹系国家级名老中医臧堂教授临床经验方，由黄芪、首乌、葛根、地龙、丹参、川芎等多味中药组成，有益气活血、补肾填髓、化瘀通络等功效，主要用于 治疗 缺血性脑病，如脑梗塞、脑栓塞、短暂性脑缺血发作、脑出血恢复期、脑动脉硬化、脑萎缩及高血压头晕头痛、颈椎病（椎-基底动脉供血不足型）、颅脑外伤或手术后遗症等病证。为了控制该药品的内在质量，确保用药安全有效，本文参照有关 文献 方法［1～3］，建立TLC法对首乌、黄芪进行定性鉴别，采用高效液色谱对该制剂中主要成分葛根素进行含量测定的方法，为控制本品质量打下基础。 1 材料与仪器 乌龙丹流浸膏及各阴性对照品：自制。葛根素对照品（编号：0752-200108），大黄素对照品（编号：0756-200211），黄芪甲苷对照品（编号：0781-200109）；以上对照品和对照药材均由 中国 药品生物制品检定所提供；硅胶G和（青岛海洋化工厂）所用试剂甲醇和乙腈为色谱纯，水为双蒸水，其他试剂均为分析纯。HP1100（美国惠普）高效液相色谱仪。自动进样器，DAD紫外检测器。 2 方法与结果 首乌薄层色谱鉴别取乌龙丹浸膏10 ml(1 ml浸膏≈ g原药材），置250 ml圆底烧瓶中，加甲醇60 ml，水浴加热回流1 h，滤过，滤液蒸干，加稀硫酸30 ml，沸水浴中水解30 min，放冷，置分液漏斗中，加乙醚提取2次，30 ml/次，合并提取液，加水洗涤2次，每次10 ml，弃去，乙醚液蒸干，残渣加甲醇1ml使溶解，作为供试品溶液，另取首乌对照药材 g，同法制成对照药材溶液。同法制成缺首乌的阴性对照溶液。另取大黄素对照品，加氯仿制1 ml含 mg的溶液作为对照品溶液。照薄层色谱法［4］实验，吸取供试品溶液及对照药材溶液15 μl，对照品溶液5 μl，阴性对照溶液15 μl ，分别点于同一以羧甲基纤维素钠为黏合剂的硅胶G薄层板上，以正己烷醋酸乙酯甲酸(15∶7∶)为展开剂，展开，取出，晾干。置365nm紫外光下观察，供试品色谱中，在与对照药材及对照品色谱相应的位置上显相同颜色的斑点，且阴性对照无干扰。见图l。 黄芪薄层色谱鉴别取乌龙丹浸膏10 ml加甲醇100 ml摇匀后滤过，滤液置水浴上蒸干，残渣加水30 ml溶解，移至分液漏斗中，用水饱和的正丁醇提取4次，30 ml/次，合并正丁醇提取液，用氨水提取3次，20 ml/次。弃去氨液，正丁醇液用正丁醇液饱和的水提取3次，30 ml/次，弃去水液，正丁醇液置水浴