高效液相色谱及蒸发光散射检测器法测定银杏叶片中萜类内酯的含量.docVIP

高效液相色谱及蒸发光散射检测器法测定银杏叶片中萜类内酯的含量 目录 TOC \o 1-9 \h \z \u 目录 1 正文 1 文1：高效液相色谱及蒸发光散射检测器法测定银杏叶片中萜类内酯的含量 1 n=5 4 文2：高效液相色谱法测定贵州产银杏叶提取物中萜类内酯的含量 5 1 器材 7 2 方法与结果 8 3 讨论 11 参考文摘引言： 11 原创性声明（模板） 12 文章致谢（模板） 13 正文 高效液相色谱及蒸发光散射检测器法测定银杏叶片中萜类内酯的含量 文1：高效液相色谱及蒸发光散射检测器法测定银杏叶片中萜类内酯的含量 Determination of Terpene Lactones in Ginkgo Tablet by HPLC and ELSD Abstract：ObjectiveTo determine the content of ginkgolide A，B，C and bilobalide in the Ginkgo HPLC method with Evaporative Light Scattering Detector (ELSD) was used to determine the content of ginkgolide A，B，C and bilobalide in the Ginkgo tablet. ResultsThe method had good linear relatiohip. The average recovery were %,%,%and %, respectively. ConclusionThe method is accurate and reliable, which can be used for quality control on Terpenelactones of Ginkgo tablet. Key words：Ginkgo tablet； Quality standard; HPLC； ELSD； Terpene lactones 目前，国内外对银杏Ginkgo biloba L.叶提取物及其制剂的研究非常广泛。银杏提取物中有效成分为银杏萜类内酯和银杏黄酮，用于 治疗 冠心病、心绞痛、老年痴呆症等疾病。经药理研究证明［1,2］，其中银杏萜类内酯包括白果内酯(bilobalide)、银杏内酯(ginkgolide)A，B，C，J和M，为筛选出的有效的血小板活化因子(PAF)拮抗剂。银杏提取物中萜类内酯的含量测定， 文献 报道的有TLC［3］法，HPLCUV［4］法，HPLCRI［5］法，GCMS［6］法等。TLC法重现性差，受环境和操作影响大，而GCMS法需衍生化，操作复杂。HPLC法若采用普通紫外检测器，由于银杏内酯的最大吸收在220 nm左右，样品处理复杂，测定干扰大。示差折光检测器（RI），为通用型检测器，但其对温度等外界因素响应过于灵敏，重现性和检测灵敏度差。ELSD为质量型通用检测器［7］，近年来应用日趋广泛。本文采用HPLCELSD法，对银杏内酯A，B，C以及白果内酯进行了含量测定研究。现将结果报道如下。 1 仪器与试剂 Agilent1100系列四元泵高效液相色谱仪，Agilent化学工作站；法国产SEDEX75型蒸发光散射检测器；四氢呋喃、正丙醇为色谱纯，水为二次重蒸水，其余试剂均为分析纯；银杏叶片由湖北省午时药业提供；银杏内酯A，B，C以及白果内酯对照品购自 中国 药品生物制品检定所。 2 方法与结果 色谱及检测条件Alltech公司Alltima C18色谱柱（250 mm× mm×5 μm）；柱温45℃；流动相为四氢呋喃正丙醇水(15∶1∶84)；流速：1 ml/min；蒸发光散射检测器检测参数：漂移管温度40℃；载气为空气，压力为 bar。 供试品和对照品溶液的制备 供试品溶液的制备取本品20片，除去包衣，精密称定，研细。取相当于萜类内酯 mg的粉末［8］，精密加入甲醇50 ml，称定重量。超声处理40 min，放冷，再称定重量。用甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过。精密量取续滤液20 ml，回收甲醇，残渣加水10 ml，置水浴中温热使溶散。加2% HCl溶液2滴，用醋酸乙酯振摇提取4次（15，10，10，10 ml）。合并提取液，用5%醋酸钠20 ml洗涤。分取醋酸钠液，再用醋酸乙酯10 ml洗涤。合并醋酸乙酯提取液及洗液，用水洗涤两次，20 ml/次，合并水洗液。用醋酸乙酯10 ml洗涤，合并醋酸乙酯溶液，回收醋酸乙酯至干，残渣用丙酮溶解并转移至5 ml量瓶中。加丙酮至刻度，摇匀， μm滤膜滤过，即得。 对照品溶液的制备精密称取银杏内酯A mg，银杏内酯B