食品理化检验化学性食物中毒快速检测工作.pptVIP

不挥发性有机毒物的快速检验 不挥发性有机毒物按其性质可分为 酸性有机毒物：巴比妥类安眠药 碱性有机毒物：马钱子碱、阿托品等 两性有机毒物：吗啡 中性有机毒物：难溶于水而溶于有机 溶剂，如安眠酮、眠尔通等。 不挥发性有机毒物的分离提取 斯-奥氏法：适用于各类不挥发性有机毒物的分离提取。 使用条件：当分析目标不够明确，或疑有多种理化性质不同的毒物存在。 斯-奥氏法原理 样品酸化后用乙醇浸泡，各类不挥发性毒物均能溶于酸性乙醇，而纤维素，脂肪，蛋白质，淀粉，糖类及无机物等杂质基本上不溶于酸性乙醇，将上步提取物再用无水乙醇处理几次，杂质基本被除去。 基本除去杂质的提取物残渣加水溶解，由于水溶液为呈弱酸性，碱性、两性、酸性和中性的有机毒物均溶于弱酸性水中，用有机溶剂提取出酸性和中性。 水溶液再变为碱性，有机溶剂将碱性有机物提取出，再控制水溶液的pH范围，两性有机物被提取出来。 原理及步骤 酸性乙醇提取使不挥发性毒物溶入乙醇中，而“杂质”不溶。 无水乙醇处理，进一步去除“杂质”，挥干乙醇，残渣加水溶解，得弱酸性水溶液。 用乙醚从弱酸性水溶液中提出酸性和中性有机毒物 酸性和中性毒物的乙醚溶液 碱性和两性的弱酸水溶液 提取碱性有机毒物：经乙醚提后的“3”水溶液，用5%NaOH碱化、乙醚或氯仿萃取 提两性有机毒物：将“4”提取碱性毒物后的水溶液，用10%盐酸中和后，再调pH至8～，加氯仿-乙醇萃取，两性毒物进入氯仿层 原理及步骤 碱性和两性的弱酸水溶液 将“3”步提取的有机溶液，用5%NaOH提两次，酸性有机毒物进入碱液，中性毒物在有机相中 将碱性水溶液酸化，有机溶剂提出酸性毒物 原理及步骤 酸性和中性毒物的乙醚溶液 简易提取法（P215） 适宜于含杂质少的样品提取 食物样品 乙酸酸化 乙醚提取 醚层 （酸性和中性有机毒物） 水层 加氢氧化钠乙醚提取 醚层 （碱性有机毒物） 水层 加盐酸中和后加氨水至弱碱性用三氯甲烷-乙醇（9+1）提取 三氯甲烷层（两性有机毒物） 乙醇-水层（弃去） 包括巴比妥、苯巴比妥等 毒性：对中枢神经系统的抑制作用，抑制延脑的呼吸中枢及血管运动中枢 中毒症状：尸体皮肤呈青紫色，唇、颜面、指甲呈淡蓝色，尸斑明显，各脏器充血，肺水肿等。 巴比妥类安眠药的快速检验 硝酸钴法 薄层色谱法 检验方法 硝酸钴法 巴比妥类药物在在碱性溶液中可与钴盐应，生成紫堇色配位化合物，可用于本类药物的鉴别和含量测定． 样品在酸性介质中以有机溶剂提取，挥干溶剂，加入硝酸钴的无水乙醇溶液，再挥干，放在氨水瓶口熏，如出现紫堇色为阳性，如为绿色或黄绿色则为阴性。 薄层色谱法 由于巴比妥类安眠药互相间存在结构的差异，所以，在薄层色谱中，用硝酸汞（或硫酸汞）和二苯卡巴腙醇溶液作显色剂显色后，与标准比较，以斑点的颜色和Rf值定性。 生物碱类的快速检验 大多数生物碱均几乎不溶或难溶于水 能溶于氯仿、乙醚、酒精、丙酮、苯等有机溶剂 能溶于稀酸的的水溶液而成盐类 生物碱的盐类大多溶于水 常见的生物碱有马钱子碱、阿托品、吗啡等。 与生物碱沉淀剂生成难溶于水的有色沉淀 常用生物碱沉淀剂 常见生物碱的沉淀反应见书P216，表13-1 酸类 苦味酸 磷钨酸 磷钼酸 金属与碘的配合物 碘化汞钾 K2[HgI4] 碘化铋钾 BiI3·4KI 碘-碘化钾 I-KI 生物碱类的快速检验—沉淀反应 注意： 反应为阴性时，可以否定生物碱的存在；为阳性则不能完全肯定是生物碱 各种生物碱沉淀剂对不同生物碱的沉淀反应灵敏度不同，需经3种以上试剂反应均呈阴性才能否定生物碱存在 碘化汞钾试剂与生物碱生成的沉淀可溶于过量的试剂中，故应逐滴加入试剂。 生物碱 矾硫酸 钼硫酸 甲醛硫酸 硝硫酸 马钱子碱 蓝紫 无色 无色加热变棕 淡黄色 吗啡 红变蓝紫 紫色 紫色 红色 乌头碱 淡棕变橙 黄棕色 无色 紫色 阿托品 红变黄 无色 微棕色 无色 生物碱类的快速检验—颜色反应 该法不必将生物碱的盐类转化成游离碱，并可同时检测数种生物碱 可用强碱性试剂展开，展开后可先观察有无荧光斑点； 显色后，用生物碱的斑点颜色和Rf值定性 生物碱类的快速检验—薄层色谱法 砷、汞、钡、铬、锰 金属毒物进入人体后，易与体内蛋白质结合，生成难解离的金属蛋白化合物 金属毒物的快速检验 雷因许氏预试验 适用范围：砷、汞快速检验的 定性试验 原理：金属铜在盐酸溶液中，能使砷、汞等金属还原成元素状态或生成铜的合金而沉淀于铜的表面，显不同颜色和光泽。 方法与步骤 灰（黑） 砷化物 银 白 汞化物 样品+ 盐酸 + 氯化亚锡 小火加热，取出