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一、仪器结构:
GC-MS组成:
GC :填充柱 毛细管柱均可
MS :常用四极杆质谱仪,近来还有离子阱和飞行时间质谱仪
接口:填充柱——须用分子分离器
毛细管柱——直接插入质谱仪的离子源
数据系统:计算机 数据库
气质联用系统提供的信息:
GC-MS-Computer的工作过程:
GC:各组分被色谱柱分离,随时间变化依次从柱子流出,通过接口进入MS。
MS:连续扫描MS图,每扫描一张MS图需花费约零点几到几秒钟。总扫描时间=(扫一张图谱的时间)×扫描次数
计算机:将得到的所有MS数据存储起来,供下一步的处理和输出。
总离子流图(TIC)
质谱仪检测到的所有离子信号(不分其质荷比)的总和对时间t作图,相当于气相色谱图。 没有组分通过时为基线;当组分流出时,即出现峰。
记录方法:TIC检测器;
计算机采集和存储连续、重复扫描的信息,然后进行数据处理。
每个组分的质谱图:
可从质谱图获得组分的分子量和分子结构信息。
质量色谱图(提取离子流图)
以指定质荷比的离子强度(而不是总的离子流强度)对时间t(或扫描号)作图。
是计算机进行数据处理得到的图。
优点:可在复杂混合物的TIC图中,迅速找到所需检测的化合物或同系物。
二、GC-MS的应用:
凡是能用气相色谱分析的试样,均适合于 GC-MS分析,如
环境污染物的分析
香精、香料的成分分析和质量评价
中草药的挥发性成分鉴定
药物及其他化工产品的分析
毒物、毒品及违禁药物的鉴定和检测等等。
GC-MS定性分析
分析条件的设定:GC条件:同普通GC。MS条件:扫描方式,扫描范围, 扫描速度, 灯丝电流,倍增器电压等
定性分析:进样,电离,质谱数据的采集,谱图检索
GC-MS定量分析
GC-MS定量分析依据:1、用总离子色谱图定量2、用质量色谱图(提取离子色谱图)定量3、用选择离子色谱图定量(SIM,选择离子监测)
GC-MS定量分析方法:外标法,内标法。
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