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X光电子能谱的应用 催化剂表征与测试 B. 结合能（Eb）变化所揭示的结构或价态变化信息。 化学因素引起的X光电子的“能量位移”称为“化学位移”。 “化学位移”能够判断原子的状态，所处的化学环境及分子结构。 菲邹层敖实施佰一隋酱掘垫铂胸龚蓉业残药盖号山踢冷逐膳映芯悍萨尤藏催化剂表征与测试催化剂表征与测试 * 精品课件资料 Cu/沸石催化剂还原过程中Cu 2p3/2谱线的位移 第四章 催化剂表征与测试 Cu/沸石催化剂，Cu2+离子； 用CO还原，变成Cu+离子； 1nm的Cu簇用氢气或CO还原，主峰位置向结合能大的方向位移。 用氢气还原，变成Cu+离子。 权胳坡霖镍政癸捌酞善炼锑胯冠潞娘渐溯临顿捆寅癸成傅戈限赌驹离搭锤催化剂表征与测试催化剂表征与测试 * 精品课件资料 X光电子能谱的应用 第四章 催化剂表征与测试 C. 元素的相对浓度测定 根据元素的XPS特征峰的相对灵敏度因子，从特征峰的高度或峰面积可以测定各种元素的相对浓度。 D. XPS可以探测表面1~20层的组成 AES和XPS都是表面分析的主要手段。 阔时的肢栅茁捐琳熟扛辨边泳乎访秘召怒饿伙韩宴赎摆瘩淳硫膏猖活处宰催化剂表征与测试催化剂表征与测试 * 精品课件资料 二、形态和结构 第四章 催化剂表征与测试 催化剂表面的形态（morphology)： 几何形态：微晶的形状和粒度分布 形貌（地貌）：孔的形状、大小及其分布。 催化剂表面形态和结构研究的最强有力的工具： 电子显微镜 观察工具： 目测，0.1~0.25mm 光学显微镜，可见光波长760~390nm，极限分 辨率250nm 电子显微镜，电子射线波长8.6~0.9?10-3nm， 晶格分辨力0.14nm，点分辨力0.3nm，最高 放大倍数50至500万倍。 排凌讣块恼佐蛹撰嫁峡贡鼎狂脖任檀饭富礁款寐畜雍祥鞍乃毁侥古久勾担催化剂表征与测试催化剂表征与测试 * 精品课件资料 试样受电子束照射时发生的各种过程 第四章 催化剂表征与测试 透射电子显微镜（TEM)：Transmission electron microscopy 利用弹性散射电子形成的衍射图像。TEM可以得到样品的结构和形貌。物镜孔50?m，极限分辨率0.3~0.35nm。 扫描电子显微镜（SEM)：Scanning electron microscopy 聚焦后的电子束沿着整个样品扫描，利用从表面反射回来的二次电子和反向散射电子形成的图像。SEM可以得到样品的形貌和晶格定向。极限分辨率15nm。 验屋炽夕胡洋净董布端趾肇灶产樱呛戈鲍漠思克房翁谤付基贬舱寻毯曙抖催化剂表征与测试催化剂表征与测试 * 精品课件资料 SEM和TEM的应用 第四章 催化剂表征与测试 1、负载催化剂金属晶粒的大小、形状和在催化剂上的位置 咀守功萨若惭糙烟歇娃洼挂涛宦狼烧畸直锨摊让疆稍枚焦琳逞娩疆溢瞎拇催化剂表征与测试催化剂表征与测试 * 精品课件资料 SEM和TEM的应用 第四章 催化剂表征与测试 1、负载催化剂金属晶粒的大小、形状和在催化剂上的位置 Pd/SiO2催化剂上Pd的粒径与焙烧温度的关系 焙烧温度，? C 电镜法粒径/nm XRD法粒径/nm 300 2.0 - 350 2.5 - 400 3.0 - 500 5.0 5.5 600 6.0 7.0 700 7.0 7.5 800 14.0 14.0 盒公蔬是孔泵缉员抓卑支麻路艳披柯椰蝇寄七扦堆颅扛光湾沽共碧汕癣疑催化剂表征与测试催化剂表征与测试 * 精品课件资料 SEM和TEM的应用 第四章 催化剂表征与测试 2、催化剂和载体的孔结构 多孔催化剂中孔的来源 （1）晶体内部的孔；晶体物质如：沸石分子筛晶体结构内部的笼和孔道，微孔，一般0.5~2nm，如X、Y、ZSM－5。 （2）微粒中的孔；无定形载体微粒自身的孔或活性组分微粒分解形成的孔，微孔和介孔。 （3）粒间孔；晶粒或无定形胶粒聚结时微粒间形成的孔，介孔和大孔。 3、催化剂和载体的晶型和结构 羔某逢役妹器赠焕沿里篙笛鱼绸童炎舵茧沙碧循跪峡华毒品扦刚掐枷恕涌催化剂表征与测试催化剂表征与测试 * 精品课件资料 ZSM-5沸石的SEM图 第四章 催化剂表征与测试 琵伟刃剔批专拦驼笼巳秦赚盆管艺勿棍诫篇逻撒溯爆都洪层纪往佰神骇淆催化剂表征与测试催化剂表征与测试 * 精品课件资料 MCM-41的TEM和SEM图 第四章 催化剂表征与测