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真空电子束悬浮区熔炉的研制
介绍了真空电子束区熔炉技术性能、区熔原理、设备构造及特点。该设备是国内第一台国产化的电子束区熔炉,能够对最大尺寸为φ30mm×1000mm 的难熔金属及其合金棒料开展悬浮区域熔炼提纯,而且可以开展难熔金属及其合金单晶的制备工艺。该设备的研制成功,对我国难熔金属区域熔炼提纯及单晶制备技术的研究和生产具有重要的现实意义。 难熔金属及合金在航空航天、电子信息、能源、化工、冶金和核工业等国防及民用领域有着不可替代的作用,受到世界各国的高度重视,已成为材料科学最为活跃的研究领域之一。难熔金属的发展为尖端技术和工业领域的发展提供了强有力的技术支持,尖端领域的发展反过来又推动了难熔金属材料研究和应用的不断进步。难熔金属单晶材料具有塑—脆转变温度低、不存在高温和低温晶界破坏、与核材料有良好的相容性、高温力学性能稳定等优点,可显著提高零件稳定性、可靠性和工作寿命。电子束悬浮区熔技术具有能量密度高、无坩埚污染、电热转换效率高、控制简单且精度高等优点,它既能去除气体和夹杂以提纯难熔金属,又能生长出具有理想组织构造的单晶体,成为制备高纯难熔金属的重要方法。 电子束区熔技术不但能够开展难熔金属提纯,而且还可以用于金属的单晶生长[9]。美国和俄罗斯电子束区熔难熔金属及其合金单晶技术较为成熟,产品种类齐全,并且已经得到了较为广泛的应用。我国在该领域的研究尚处于起步阶段,单晶制备手段尚不完善,研究仪器和设备落后,而且主要依靠进口,设备成本高,制约了电子束区熔难熔金属及其合金单晶技术在国内的发展。为推动难熔金属区域熔炼提纯及其合金单晶技术在国内推广,**有色金属研究总院对电子束区域熔炼、提纯及单晶生长相关技术开展了探索和研究,对真空电子束区熔炉开展了设计开发。 1、主要技术参数 (1)电子枪功率:25kW; (2)电源电压:20kV; (3)灯丝工作时间:200h; (4)最快生长速度:50mm/min; (5)熔炼炉室真空:6.7×10-5 Pa; (6)棒料尺寸:(φ4mm-φ30mm)×1000mm; 2、电子束区熔原理 电子束区熔是一个复杂的物化提纯过程,材料中的杂质由于在固态和液态中的分配系数不同,经过区熔生长被驱赶到料棒的末端而起到提纯作用。对于金属杂质来说,其去除不仅依靠区熔提纯,也依靠高温下的直接蒸发。气体和其它夹杂物则主要依靠高真空下的脱气和化学反应去除。 电子束区熔是在真空环境下,高能荷高速运动电子的动能转换成热能、使金属熔化的一种技术,它涉及到光学、真空、材料工程、电子学等多个交叉学科。其基本工作原理为:图1 所示,电子枪发射出电子,电子在电场的作用下得到加速,使电子束轰击到物料表面,将高速运动电子的动能转换成热能,使物料熔化。电子束悬浮区熔的实质是利用环形电子枪熔化毛坯棒并在其上形成狭窄熔区,熔区借助表面张力保持在原始料棒和已凝固料棒之间,并在电子枪沿其长度方向缓慢移动时在熔区后面定向凝固,从而沿着整个料棒的长度方向开展区熔提纯或生长成为单晶。 保持熔区的稳定性是电子束区熔生长的关键,只有在表面张力和重力保持稳定的情况下,才能保持熔区的稳定,从而实现电子束区熔生长。通常选择熔炼规范时应使液态金属温度保持在熔点附近,获得最大的表面张力来保持熔区稳定。实际操作过程中,还可以通过调节聚焦系统的高度和环形阴极直径来调节熔区长度,以保证不同直径棒料的熔区稳定。 图1 电子束区熔原理图 图2 电子束区熔炉 3、设备组成及特点 真空电子束区熔炉是一非常复杂的系统,主要包括炉体、电子枪、驱动装置、真空系统、电源及电控系统和冷却系统,图2 所示。 3.1、炉体 卧式、圆形、双层水冷夹套构造,在炉体上设置有与各分系统接口。炉体一端为双层封头固定构造,另一端为水平开启炉门,炉门设置有观察窗。电子束区熔过程中,高速电子轰击金属物料时会产生X 射线,为了防止X 射线伤害操作人员,必须采取有效的屏蔽和防护措施,并使用符合要求的零部件。炉体采用不锈钢材料,在与炉室连接的部位(如法兰、连接卡子)也同样使用了不锈钢材料制成。在炉门、观察窗等部位均设置了迷宫型屏蔽装置,在观察窗上使用了铅玻璃。每次对熔炼室和电子束发生器开展检修或清理后,必须检测X 射线是否有泄露,防止X 射线泄露对操作人员造成伤害。 3.2、电子枪 电子枪是真空电子束区熔炉最关键的装置,主要用产生冶炼工艺所需要的电子束。该设备采用环形电子枪,是电子枪的一种。电子枪的工作原理为:灯丝通电发热至白炽状态后会发射出大量热电子,加速电场采用负高压,阳极接地,电子在高压电场的作用下加速
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