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实验 2-5 乙酸乙酯的制备及反应条件探究 实验目标 制取乙酸乙酯，初步体验有机物质的制取过程和特点 探究浓硫酸在生成乙酸乙酯反应中的作用 体验通过实验的方法获取知识的过程2．预习指导 实验原理 乙酸和乙醇在催化剂存在的条件下加热可以发生酯化反应生成乙酸乙 酯 。 反 应 方 程 式 为 ： ， H+可以用作酯化反应的催化剂。由于该反应是可逆反应，为了提高乙酸乙酯的产量，必须尽量使化学反应向有利于生成乙酸乙酯的方向进行，所以乙酸乙酯的制备反应常选用浓硫酸做催化剂，浓硫酸除了做酯化反应的催化剂以外还具有吸水性，可以吸收酯化反应中生成的水，使化学平衡向生成物方向进行，更有利于乙酸乙酯的生成。酯化 反应中起催化剂作用的浓硫酸量很少，一般只要使硫酸的质量达到乙醇质量的 3%就可以，但在实际实验中浓硫酸的用量往往比较多，就是要利用浓硫酸的吸水性。 实验技能 ①反应物的混合。加入试剂顺序为乙醇→浓硫酸→乙酸。由于反应物 中有浓硫酸，所以加入 3 mL 乙醇后要边振荡试管边慢慢加入 2 mL 浓硫酸和 2 mL 乙酸，防止浓硫酸与乙醇、乙酸混合时放出大量热量， 造成液体飞溅。浓硫酸不宜最后滴加，以免在滴加浓硫酸的过程中乙酸与乙醇过早发生反应。 ②蒸馏操作。本实验中，制取乙酸乙酯的装置是一种边反应，边蒸馏的简易装置，加热应缓慢，反应温度不宜过高，温度过高时会产生乙醚和亚硫酸等杂质，而且会使过多乙醇、乙酸未经反应就脱离反应体系，降低乙酸乙酯的产率。 ③分液操作。反应结束后用直尺测有机层厚度，然后将饱和碳酸钠溶液和蒸出产物导入分液漏斗内分液，取有机层回收。 实验操作要点 ①乙酸、乙醇、乙酸乙酯的沸点分别为 117．9 ℃，78．5 ℃，77．1 ℃，而乙酸与乙醇反应的温度实际上只有 70～80 ℃，因此开始加热时不要加热到沸腾，先用酒精灯微热(约 70～80 ℃)3～5 min，使乙酸和乙醇充分反应。然后加热使之微微沸腾，并持续一段时间，将乙酸乙酯蒸出，当加热反应物的试管中液体剩下约 1/3 时停止加热。 ②本实验装置中，收集乙酸乙酯的试管中要预先放入饱和 Na2CO3 溶液，约占试管容积的1/3。饱和 Na2CO3 溶液的作用是：冷凝乙酸乙酯；吸收随乙酸乙酯一起蒸发出来的乙酸和乙醇；乙酸乙酯在Na2CO3 溶液中的溶解度比在水中更小，容易分层析出，便于分液。 ③本实验装置中，导出乙酸乙酯的导气管不要伸到饱和 Na2CO3 溶液 中去，应在饱和Na2CO3 溶液上方一点，防止由于加热不均匀，造成 Na2CO3 溶液倒吸入加热反应物的试管中。 ④“探究浓硫酸在生成乙酸乙酯反应中的作用”实验中，每次实验乙酸和乙醇取用的体积要相同，加热的时间也要相同，这样更有可比性。 ⑤比较有、无浓硫酸存在条件下酯化反应的情况时，只取3 mL 乙醇和 2 mL 乙酸加热，用测量的有机层的厚度与乙酸乙酯制备中有机层的厚度比较就行，这样可以节省时间。在相同的时间内，没加浓硫酸的装置几乎没有乙酸乙酯生成。这就证明了浓硫酸在酯化反应中起了催化剂的作用。 ⑥比较“在氢离子含量相同的稀硫酸、浓硫酸作用下，酯化反应的快慢”，实验中得到的有机层的厚度明显比没有浓硫酸存在时的厚度大， 但是比有浓硫酸存在时得到的有机层的厚度要小，说明H＋是酯化反应的催化剂，再结合浓硫酸的特性，可以推测浓硫酸在酯化反应中起了催化、吸水的作用。 实验要求 饱和碳酸钠溶液配制：按照室温下的溶解度称取一定质量碳酸钠，溶解在一定的水中配成饱和碳酸钠溶液备用，由教师事先配制好供学生用。 由学生设计并画出乙酸乙酯制取实验的记录表。参考实验记录表： 1KF 凡伎 忏卜戌仅l立怕化学hi1攷 作 K 试行I II 川I 人：；叫 ．乙泣．然后内怅伐队节劝 阳 丛hII 入 2 mI｀浓的 依和： n l. 乙成： 在小试节·1lt llI|[｛I I ．？试齐 化月l 战 航讷市欢i ffi.饮材中El ? lh HiIlt 迕拔仪悄 微伐沿 l？飞 ；「l寸 f 续一段时间：：： ， l,Il I i ): }llI！1J. l L！J; i j 微伐沿 l？飞 ；「l寸 f 续一段时间 ：：： ， l,Il I i ): }llI！1J. l L！J; i j l}＼l 女＿ ·{重 :1:，i ）l \t； 交，·|1 仆勺；昆 ( t }句［ l ．人}｝．i灯和；．I． ． }f i先 下t，：f敞个 从 F1们放出L . ,I. A i代［本 从 I: I I , t, r 寸 n叶11欠 h t ！ 伯忭．，J： i1·.11i · ，！ ill4 由学生画出设计实验的记录表。 参 考 实 验 记 录 表 步扰 歧龟 叫忏付，＂！小ffULJ9，.f μ从l