《水中六价铬的测定》实验指导书（模板）.pdfVIP

实验四 水中六价铬的测定 一、实验目的 1.掌握利用分光光度法测定六价铬的原理和方法。 2.掌握分光光度计的使用方法。 二、实验原理 工业废水中铬的化合物价态有三价和六价两种，铬的毒性及危害与价态有关。 六价铬具有致癌性，易被人体吸收并在体内蓄积，毒性较大，为强毒性。三价铬 对人体的毒性，相对于六价铬来说，毒性较低，但对鱼类的毒性却很大。测定水 体中铬的化合物必须进行不同价态铬的含量分析。 酸性条件下，二苯碳酰二肼可与六价铬发生反应，生成紫红色配合物，吸收 峰在 542nm，可用分光光度法进行六价铬含量的测定。 三、实验仪器与试剂 仪器：分光光度计、比色皿(1cm、3cm)、具塞比色管(50mL)、移液管、容量 瓶 试剂：二苯碳酰二肼、丙酮、硫酸、重铬酸钾、磷酸、尿素、亚硝酸钠、硫 酸锌、氢氧化钠 四、实验步骤 1.试剂溶液配制 (1)二苯碳酰二肼溶液配制：称取二苯碳酰二肼(简称 DPC，C H N O)0.2g， 13 14 4 溶于 50mL 丙酮中，加水稀释至 100mL，摇匀，贮于棕色瓶内，置于冰箱中保存。 颜色变深后不能再用。 (2)铬标准贮备液的配制：称取于 120℃干燥 2h 的重铬酸钾(优级纯)0.2829g， 用水溶解，移入 1000mL 容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀。每毫升贮备液含 0.1mg 六价铬。 (3)铬标准使用液的配制：吸取 5.00mL 铬标准贮备液于 500mL 容量瓶中，用 水稀释至标线，摇匀。每毫升标准使用液含 1.00μg 六价铬。使用当天配制。 (4)氢氧化锌共沉淀剂的配制：称取硫酸锌(ZnSO ·7H O)8g，溶于 100mL 水中； 4 2 称取氢氧化钠 2.4g，溶于 120mL 水中。将以上两溶液混合后即生成氢氧化锌共 沉淀剂。 2.水样预处理 (1)对不含悬浮物、低色度的清洁地面水，可直接进行测定。 (2)如果水样有色但不深，可进行色度校正。即另取一份试样，加入除显色 剂以外的各种试剂，以2mL 丙酮代替显色剂，用此溶液为测定试样溶液吸光度 的参比溶液。 (3)对浑浊、色度较深的水样，应加入氢氧化锌共沉淀剂并进行过滤处理。 (4)水样中存在次氯酸盐等氧化性物质时，干扰测定，可加入尿素和亚硝酸 钠消除。 (5)水样中存在低价铁、亚硫酸盐、硫化物等还原性物质时，可将 Cr6+还原为 Cr3+ ，此时，调节水样 pH 值至 8，加入显色剂溶液，放置 5min 后再酸化显色， 并以同法作标准曲线。 (6)水样中存在 Fe3+等金属离子时，可利用磷酸与 Fe3+等金属离子进行络合反 应，消除 Fe3+ 的干扰，同时避免一些盐类析出而产生浑浊。 3.绘制标准曲线 取 9 支 50mL 比色管，依次加入 0 、0.20 、0.50 、1.00、2.00、4.00 、6.00、 8.00 和 10.00mL 铬标准使用液，用水稀释至标线，加入 2mol/L 硫酸 0.5mL 和磷 酸(1+1)0.5mL，摇匀。加入 2mL 二苯碳酰二肼显色剂溶液，摇匀。5-10min 后， 于 540nm 波长处，用 1cm 或 3cm 比色皿，以水为参比，测定吸光度并作空白校 正。以吸光度为纵坐标，相应六价铬含量为横坐标绘出标准曲线。 4.水样测定 取适量(含 Cr6+少于 10μg)无色透明或经预处理的水样于 50mL 比色管中，用 水稀释至标线，测定方法同标准溶液。进行空白校正后根据所测吸光度从标准曲 线上查得 Cr6+ 。 五、数据记录与处理 1.数据记录 表 4-1 实验数据记录 铬标准使用液(mL) 待测水样 0 0.20 0.50 1.00 2.00 4.00 6.00 8.00 10.00 吸光度 2.数据处理