《硝酸钾的制备和提纯》实验指导书（模板）.pdf

实验一 硝酸钾的制备和提纯 一、实验目的 1.观察验证盐类溶解度和温度的关系。 2.利用物质溶解度随温度变化的差别，学习用转化法制备硝酸钾。 3.熟悉溶解、减压抽滤操作，练习用重结晶法提纯物质。 二、实验原理 本实验是采用转化法由 NaNO3 和 KCl 来制备硝酸钾，其反应如下： NaNO +KCl⇋NaCl+KNO (1-1) 3 3 该反应是可逆的，因此可以改变反应条件使反应向右进行。 表 1-1 物质在不同温度下的溶解度 温度/ ℃ 0 10 20 30 40 60 80 100 盐类 KNO3 13.3 20.9 31.6 45.8 63.9 110.0 169 246 KCl 27.6 31.0 34.0 37.0 40.0 45.5 51.1 56.7 NaNO3 73 80 88 96 104 124 148 180 NaCl 35.7 35.8 36.0 36.3 36.6 37.3 38.4 39.8 由表中的数据可以看出，反应体系中四种盐的溶解度在不同温度下的差别是 非常显著的，氯化钠的溶解度随温度变化不大，而硝酸钾的溶解度随温度的升高 却迅速增大。因此，将一定量的固体硝酸钠和氯化钾在较高温度溶解后加热浓缩 时，由于氯化钠的溶解度增加很少，随着浓缩，溶剂水减少，氯化钠晶体首先析 出。而硝酸钾溶解度增加很多，它达不到饱和，所以不析出。趁热减压抽滤，可 除去氯化钠晶体。然后将此滤液冷却至室温，硝酸钾因溶解度急剧下降而析出。 过滤后可得含少 氯化钠等杂质的硝酸钾晶体。再经过重结晶提纯，可得硝酸钾 纯品。 硝酸钾产 品中的杂质氯化钠利用氯离子和银 离子生成氯化银 白色沉淀来检 验。 三、仪器、试剂及材料 仪器：烧杯(100mL，250mL)，温度计(200℃)，玻璃抽滤器，吸滤瓶，布氏漏斗， 1 台秤，石棉网，酒精灯，玻棒，量筒(10mL，50mL)。 试剂：氯化钾，硝酸钠(工业级或试剂级)，硝酸银(0.1mol·L-1)，滤纸 。 四、实验步骤 1.称取 8g 硝酸钠和 7g 氯化钾 固体，倒入 100mL 烧杯中，加入 15mL 蒸馏水。 2.将盛有原料的烧杯放在石棉网上用酒精灯加热，并不断搅拌，至杯内固体 全溶，记下烧杯中液面的位置。当溶液沸腾时，用温度计测溶液此时的温度，并 记录温度。 3.继续加热并不断搅拌溶液，当加热至杯内溶液剩下原有体积的 2/3 时，已 有氯化钠析出，趁热快速减压抽滤(布氏漏斗在沸水中或烘箱中预热)。 4.将滤液转移至烧杯中，并用 8mL 热的蒸馏水分数次洗涤吸滤瓶，洗液转 入盛滤液的烧杯中，记下此时烧杯中液面的位置。加热至滤液体积只剩原有体积 的 3/4 时，冷却至室温，观察晶体状态。用减压抽滤把硝酸钾晶体尽量抽干，得 到的产品为粗产品，称量。 5.除留下绿豆粒大小的晶体供纯度检验外，按粗产品:水=2:1(质量比)将粗产 品溶于蒸馏水中，加热，搅拌，待晶体全部溶解后停止加热。待溶液冷却至室温 后抽滤，得到纯度较高的硝酸钾晶体，称量。 6.纯度检验分别取绿豆粒大小的粗产 品和一次重结晶得到的产 品放入两支 小 管中，各加入 2mL 蒸馏水配成溶液。在溶液中分别滴入 0.1mol·L-1 硝酸银溶 液 2 滴，观察现象，进行对比，重结晶后的产品溶液应为澄清。若重结晶后的产 品中仍然检验 出含氯离子，则产品应再次重结晶。 五、思考题 1.何为重结晶，为什么要进行重结晶? 2.本实验都涉及哪些基本操作?应注意什么? 2 3.溶液沸腾