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华东理工大学 研一 学年第 二 学期 研究生《 离子色谱 》课程论 2017 年 4 月 开课学院： 化学与分子工程学院 任课教师： 栾绍嵘 论文题目：离 子 色 谱论文要求：论文包括三个部分，第一：论文的封面，第二：论文的内容，第三：样品的离子谱图。教师评语：考生姓名： 肖丽霞 学号： 论文题目：离 子 色 谱 论文要求：论文包括三个部分，第一：论文的封面，第二：论文的内容，第三：样 品的离子谱图。 教师评语： 成绩： 教师签字： 教师签字： 年 月 日 离 子 色 谱 — 实验目的 1，了解离子色谱的基本原理 2，知道离子色谱的基本构造和操作 3，了解离子色谱的分析对象 4，了解离子色谱的运用和发展二 基本原理 这里写的离子色谱的基本原理是以离子交换色谱为例。例如：以 NaOH 为淋洗 液分析水体中的阴离子。以淋洗液平衡阴离子交换分离柱，再将样品带入。样品进入后，待测离子将阴离子交换树脂上的 OH-根置换下来，并暂时而选择地保留在固定相上。随后，被保留的待测阴离子依据与树脂的亲和力的差别，由弱到强的被洗脱下来，从而达到分离的目的。离子色谱主要是利用离子交换基团之间的交换，即利用离子之间对离子交换树脂的亲和力差异而进行分离。 三 基本构造和操作 基本构造 离子色谱的结构和高效液相色谱的构造很相似，唯一不同的是离子色谱多了一个抑制器（作用：能够降低溶液中的背景电导）。其他基本的构造包括：进样器、色谱柱、检测器和数据处理系统。此外，可根据需要配置流动相在线脱气装置、自动进样系统、流动相抑制系统、柱后反应系统和全自动控制系统等。 实验操作 以测试样品中的 NH4+离子为例（已经前处理好了）(流动相：甲磺酸)。 ?准备工作。首先把仪器的开关打开，然后再把电脑开机。接着在电脑上把离子色谱的软件（ Chromeleon）进行联机，最后打开软件。将电脑和仪器进行connection,打开泵，设置泵的流速，同时设置抑制电流。再让离子色谱走基线， 直到基线基本成一条稳定的直线。 ?进样品/标准品。先设置 Sequence：点击 —Sequence （using Wizard） —OK—Next—Next—Method Files （不用改，可在 Sequence 里修改淋洗液浓度、抑制器电流、做样时间）—Next—修改 Sequence Name（以日期开头，便于查找） —Finish—Done。然后点击建好的 Sequence,将 NH4+样品和 NH4+标准品进去之后 点击 Batch-start,就可以走样品了。 ?双击 Sequence 的界面，查看报告的结果。通过测出的 NH4+标准品的浓度来算样品中的 NH4+的浓度。 四 分析对象 离 子 色 谱 可 以 测 定 的 物 质 很 广 泛 ， 常 见 的 阴 离 子 有 ： 4 ,F-,Cl-,Br-,NO3-,NO2-,SO3-,SO4-,PO - 常见的阳离子有：Li+,Na+,K+,Mg2+,Ca2+.同时 4 , 可以测定氨基酸和一些常见的有机酸，有机酸包括乙酸，丙酮酸，草酸等。不同类型的离子的分析用不同类型的检测器，像电导检测器主要用于有机和无机阴离子和阳离子的检测；安培检测器用于糖类、和氨基酸的检测；紫外检测器主要用于多价阴离子、硅、过渡金属、重金属和稀有元素的测定。荧光检测器主要用于氨基酸的分析。 五 离子色谱的发展与运用发 展 早在 20 世纪 40 年代，离子交换树脂就己开始被应用于分离离子性物质，但那时的填料物颗粒的粒径较大且很不均勾，主要被装填于玻璃柱管中，而且流动相主要是靠重力自然流下，只能做些比较简单的分离，不能对柱流出物进行连续的检测，并且分离效果很差、耗时也长。到了 60 年代后期，离子交换树脂的性能有了很大地改进，并且流动相的输送采用高压泵，显著地提高了离子交换树脂的分离性能和分析速度。然而，所使用的流动相都是强电解质溶液，背景电导值非常高，导致被测离子洗脱到流动相中引起的电导值变化比较小，故无法直接用电导检测器区分流动相中待测离子和淋洗离子；而紫外或可见分光光度检测器的适用范围有限,又只能对少数离子性物质进行检测。到了 1975 年，Small 等人利用低交换容量的阴离子或阳离子交换柱为分离柱，串联一根称为抑制柱的与分离柱填料相反的离子交换树脂柱，以强电解质作为流动相分离无机离子，成功地解决了用电导检测器连续检测柱流出物的难题。1979 年，Fritz 等人以弱电解质作为流动相，提出了非抑制型的电导检测离子色谱技术。从此，有了真正意义上的离子色谱法（IC），也因此作为一门重要的色谱分离技术从液相色谱法中独立出来。人们将使用抑制柱的离子色谱法称作双柱离子色谱法或抑制型离子色谱法， 把不使用抑制柱的离子色谱法称作单柱离子色谱法或非抑制型离子色谱