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赛默飞iCAP RQ ICP-MS操作规程
1.目的
规范赛默飞iCAP RQ ICP-MS操作规程,正确使用仪器,保证检测分析工作顺利进行,确保操作人员安全和设备安全。
2.适用范围
适用于赛默飞iCAP RQ ICP-MS的使用操作。
3.职责
3.1仪器操作人员按照本规程操作仪器,做好使用登记。
3.2 仪器负责人员负责监督仪器操作是否符合规程,对仪器进行日常维护及定期保养。
操作程序
仪器的准备:
开机抽真空。
确认稳压电源工作正常,输出电压稳定(220V/50Hz)。
打开仪器主机左侧电源开关。
开启电脑,启动Instrument Control 软件。如果真空未启动,在软件中启动真空系统。
等待分析室真空小于5×10-7mbar。
点火
打开氩气总阀,调整分压为0.6MPa(不要超过0.7MPa)。
确保分析室真空小于5×10-7mbar。
检查并确认进样系统(炬管、雾化室、雾化器、泵管等)是否正确安装。
开启循环水机,开启排风机,软件中检查排风在0.5mbar以上(建议排风一直开着)。
上好蠕动泵夹,把样品管放入蒸馏水中。
点击Instrument Control软件 左上角的“ON/开”点火(注意:点火时要在观察窗口关注矩管情况,发生烧坏矩管,矩管变红,应立即往右扭动紧急熄火把手,熄火,查明原因后再点火),仪器进入“operate”状态,稳定10-20分钟。
7.检查仪器灵敏度和稳定性,有必要的话进行自动调谐。每天检测前需要关注仪器状态,进调谐液,点左上角的“运行”,查看右边动态的仪器状态,要求:STD模式下信号Li5w、 Co10w、 In22w、 U33w、CeO/Ce3%;KED模式下信号Co3w 、Co/ClO18;并电脑截图保存下图片,作为仪器正常的证据。如仪器达不到上面的要求,需要进行自动调谐。检测器交叉校正一个星期做一次,质量校正一个月做一次。
分析
打开Qtegra软件,点击仪表盘选择仪器配置,手动进样选择iCAP RQ,自动进样选择iCAP RQ-ASX560。
点击LabBooks打开或新建方法后,在iCAP RQ-方法参数列下-分析物→选择元素;采集参数设定驻留时间0.02S,测定模式KED或STD;标准→新建标准曲线浓度和个数;定量→选择元素是否定量,内标选择;iCAP RQ-样品列表→输入需要检测的标液和样品信息。
所有参数设完,保存方法,自动进样倒好样品,先测试标准溶液,再分析样品。
检查标准曲线线性关系,保证样品结果准确性。
分析完毕后,用空白溶液(如稀硝酸或超纯水)冲洗进样系统5-10分钟。点击Instrument Control 左上角的“OFF/关”,熄火。
等离子熄火后,等待软件左下角显示“Standby/就绪”,松开蠕动泵管,关闭循环水机。
关闭氩气,冷却水。
停机
若仪器长期停用,可以考虑彻底关机。否则建议一直保持真空状态。
仪器维护(视具体情况而定)
定期更换泵管。
定期清洗样品锥、截取锥、嵌片、雾化器。
定期清洗矩管和中心管。
每一两个月清洗一次空气过滤器。
每四个月更换一次循环水。
定期更换机械泵油。
计算机专用,定期备份数据。
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