动态光散射仪测定乳粒粒径课件.pptVIP

* 样品制备：稀释 如果样品浓度很高，则需要将溶液稀释； 稀释样品时须注意保持样品原来的性质； 稀释溶液应和原来的样品溶液保持相同的性质； 如果样品很多，稀释液可以由过滤或者离心原来的样品溶液除去溶质而得到； 如果样品太少，稀释液应尽量按原溶液性质制备。 * 样品制备：超声与过滤 超声 对于不易分散的样品，超声是非常有用的技术； 某些材料的粒度与超声的功率和时间紧密相关； 乳液不能用超声。 过滤 灰尘是光散射实验最主要的问题之一，灰尘的存在可能导致测试失败； 为了避免灰尘的影响，样品溶液在测试之前应该被适当的过滤。 * 数据分析：光强的重复性 同一个样品重复至少三次测试-光强误差应该在百分之几以内 在连续测试过程中光强增强意味着: 粒子聚集 在连续测试过程中光强减弱意味着: 粒子沉淀 粒子溶解 在连续测试过程中光强无规则变化意味着: 粒子不稳定 (聚集或分离) * 数据分析：z-均直径重复性 多次z-均直径的测试结果误差应在1%-2%之内 z-均直径增长意味着: 粒子聚集 温度不稳定 (粘度随温度变化) z-均直径下降意味着: 粒子沉淀 粒子溶解 温度不稳定(粘度随温度变化) * 数据分析：尺寸分布重复性 对于尺寸分布结果应该检查分布峰的位置和包含的面积的重复性； 如果分布没有重复性，建议重新测量，并将测试时间延长。 * 数据分析：相关曲线图 相关曲线图显示在特定时间段下每个通道的相干性，其中包含样品的信息 曲线的形状能够显示一些可能出现的明显的问题 应检查相关曲线中的噪音状况 噪音可由不同原因造成-光强太弱，样品不稳定，或者一些外部原因如散射光和其它杂散光源的相互干涉 * 数据分析：相关曲线图 小粒子 中等分布指数 存在大的粒子/缔合(基线不平)  动态光散射技术 (Dynamic Light Scattering, DLS) ------测量粒径及其分布 湖北大学 材料科学与工程学院 张 全 元 材料学院8008 测试原理 运算法则 样品要求 样品制备 数据分析 * 主要内容 什么是动态光散射？ 动态光散射(DLS)，也称光子相关光谱(Photon Correlation Spectroscopy, PCS),是指由于散射质点不停地做布朗运动而引起的多普勒效应导致了散射光波长以入射光波长为中心展开的现象，故又称准弹性散射。 布朗运动是由于与环绕粒子的分子随机碰撞引起的粒子运动。 动态光散射技术是指通过测量样品散射光强度起伏的变化来得出样品颗粒大小信息的一种技术。样品中的分子不停地做布朗运动使得散射光产生多普勒频移。 * 测试原理 粒子的布朗运动导致光强的波动，动态光散射----测量光强的波动随时间的变化； 光子相关器(Correlator)将光强的波动转化为相关方程； 相关方程检测光强波动的速度，从而我们得到粒子的扩散速度信息和粒子的粒径d(h)； 从相关方程我们还可以得到尺寸的分布信息。 * * 检测器 两束光线相干，产生光的 相消而减弱散射光的强度 考虑两个静止颗粒 布朗运动与散射光 * 布朗运动与散射光 两束光线相干，产生光的 相增而增强散射光的强度 考虑两个静止颗粒 检测器 布朗运动与散射光 检测器 布朗运动特点：小粒子运动快速，大粒子运动缓慢。由于粒子在不停地运动，散射光斑也将出现移动；由于粒子四处运动，散射光的相位相互叠加，将引起光亮区域和黑暗区域呈光强方式增加和减少或以另一种方式表达，光强也呈波动形式。即：粒子的布朗运动导致光强的波动。 * 散射光强的波动 散射光强依赖于粒子的大小 散射光强的信息被传输到光子相关器 相关器连续加和处理从散射信号中得到的很短时间的波动信息进而得到相关曲线 Time (s) Intensity (kcps) Small Particles Time (s) Intensity (kcps) Large Particles * Time Intensity 相关性: 小粒子，光强波动比较快 散射光强的波动 * Time Intensity 0 Time Correlation Coefficient 1 0 ? = 0 相关性: 小粒子，光强波动比较快 散射光强的波动 * Time Intensity 0 1 Time 1 0 ? = 1 Correlation Coefficient 散射光强的波动 相关性: 小粒子，光强波动比较快 * 散射光强的波动 相关性: 小粒子，光强波动比较快 Time Intensity Time 1 0 0 1 2 ? = 2 Correlation Coefficient * ? = 3 Time Intensity Time 1 0 0 1 2 3