定量校正因子的测定课件.pptxVIP

气相色谱的定性分析和定量分析;一、气相色谱的定性分析方法;(1)、绝对保留值法 该法是在相同的条件下分别测定未知物和已知纯物质的保留值，通过对照比较两者的保留值是否相同，判断两者是否同一种物质。保留值相同时，可能 (2)、相对保留值法 该法是在样品中加入一种基准物，测定未知物对基准物的相对保留值，通过对照文献数据判断未知物是哪一种物质(文献上有各种常见物质对某些基准物的相对保留值可供查阅)。相对保留值仅与固定相及柱温有关，不受其他操作条件的影响。在规定的固??相及柱温条件下，测出未知组分对基准物的相对保留值，与文献数据对照即可做出定性判断。;(3)、增加峰高法 该法是在样品中加入一种纯物质，测定未知物色谱峰是否有增高，从而判断未知物与加入的纯物质是否同一种物质。在试样中加入适量的某纯物质，进样后峰高增加的色谱峰可能与加入的纯物质为同一物质。 上述的3种定性方法的分析结果并非绝对可靠，这是因为尽管保留值具有特征性，但却不具备专一性，有些物质也可能具有相同或相近的保留值，难免会造成错误的判断，较为可靠的方法是以下两种。;(4)、双柱(或多柱)定性 该法是使用两根或多根不同的色谱柱按绝对保留值法进行分别测定，观察在不同色谱柱中未知物与纯物质的保留值是否始终保持一致，从而提高判断结果的可靠性。 (5)、联机定性 色谱的专长是具有很高的分离效能和进行定量分析，其定性鉴定的能力相对较弱，有一定的局限性。而“四大谱”(质谱、红外光谱、紫外光谱和核磁共振波谱)对单一组分(纯物质)的有机化合物具有很强的定性能力。因此，近年来发展了色谱与“四大谱”联合使用，通过联接技术将色谱与“四大谱”构成一个整体——联用仪，使色谱的高分离效能和质谱、红外光谱的强鉴别能力相结合，可以同时得到样品分析的定性和定量结果，加上电子计算机对数据的快速处理及检索，为未知试样的定性分析开辟了新的前景。;二、气相色谱的定量分析方法;;;2、定量校正因子的测定;(1)、绝对校正因子(fi );(2)、相对校正因子;;;;;归一化法简便、准确 进样量的准确性和操作条件的变动对测定结果影响不大 仅适用于试样中所有组分全出峰的情况;(2) 外标法（校准曲线法）;;s;;(4)、标准加入法;;三、气相色谱法的应用实例;图13-15 混合气中 O2、N2、CH4、CO 的分析 (a)固定相为 13X 型分子筛；(b)固定相为 5A 型分子筛;2、低级烃类的全分析;图13-16 C1～C4 烃类的分析 ;3、碳六至碳八芳烃的分析;图13-17 C6～C8 芳烃的分析 1-苯；2-甲苯；3-乙苯；4-对二甲苯(p)； 5-间二甲苯(m)；6-邻二甲苯(o)；7-苯乙烯;;