从茶叶中提取咖啡因实验报告.docVIP

五、实验步骤： 1、 咖啡因的提取 称取5g干茶叶, 装入滤纸筒内, 轻轻压实, 滤纸筒上口塞一团脱脂棉〔思考题5〕, 置于抽提筒中, 圆底烧瓶内加人 60～8Oml95% 乙醇, 加热乙醇至沸, 连续抽提1h, 待冷凝液刚刚虹吸下去时, 立即停止加热。 将仪器改装成蒸馏装置, 加热回收大局部乙醇。然后将残留液 (大约l0～15ml) 倾入蒸发皿中, 烧瓶用少量乙醇洗涤, 洗涤液也倒人蒸发皿中, 蒸发至近干。参加4g 生石灰粉〔思考题6〕, 搅拌均匀, 用电热套加热(100～120V), 蒸发至干, 除去全部水分〔思考题7〕。冷却后, 擦去沾在边上的粉末, 以免升华时污染产物。 将一张刺有许多小孔的圆形滤纸盖在蒸发皿上, 取一只大小适宜的玻璃漏斗罩于其上, 漏斗颈部疏松地塞一团棉花〔思考题8〕。 用电热套小心加热蒸发皿, 慢慢升高温度, 使咖啡因升华。咖啡因通过滤纸孔遇到漏斗内壁凝为固体, 附着于漏斗内壁和滤纸上。当纸上出现白色针 状晶体时, 暂停加热, 冷至 100 ℃ 2、咖啡因的鉴定 (1) 与生物碱试剂: 取咖啡因结晶的一半于小试管中, 加 4Cml水, 微热, 使固体溶解。分装于2 支试管中, 一支参加1～2 滴 5% 鞣酸溶液, 记录现象〔思考题10〕。另一支加 1～2 滴 10% 盐酸 ( 或 10% 硫酸 ), 再参加 1～2 滴碘一碘化钾试剂, 记录现象〔思考题11〕。 (2) 氧化: 在外表皿剩余的咖啡因中, 参加30%H2O28～10滴, 置于水浴上蒸干, 记录残渣颜色。再加一滴浓氨水于残渣上, 观察并记录颜色有何变化〔思考题12〕? 思考题5：为什么要放置一团脱脂棉？ 思考题6：生石灰的作用是什么？ 思考题7：为什么必须除净水分？ 思考题8：升华装置中，为什么要在蒸发皿上覆盖刺有小孔的滤纸？漏斗颈为什么塞棉花？ 思考题9：升华过程中，为什么必须严格控制温度？ 思考题10：咖啡因与鞣酸溶液作用生成什么沉淀？ 思考题11：咖啡因与碘-碘化钾试剂作用生成什么颜色的沉淀？ 思考题12：咖啡因与过氧化氢等氧化剂作用的实验现象是什么？ 六、存在的问题与考前须知： 2、提取过程中，生石灰起中和及吸水作用 。 3、索式提取器的虹吸管极易折断，装置装置和取拿时必须特别小心。 3、提取时，如留烧瓶里有少量水分, 升华开始时, 将产生一些烟雾, 污染器皿和产品。 4、蒸发皿上覆盖刺有小孔的滤纸是为了防止已升华的咖啡因回落入蒸发皿中, 纸上的小孔应保证蒸气通过。漏斗颈塞棉花, 为防止咖啡因蒸气逸出。 5、在升华过程中必须始终严格控制加热温度, 温度太高, 将导致被烘物和滤纸炭化, 一些有色物质也会被带出来, 影响产品的质和量。进行再升华时, 加热温度亦应严格控制。 七、深入讨论： 咖啡因可以通过测定熔点及光谱法加以鉴别。此外，还可以通过制备咖啡因水杨酸盐衍生物进一步确证。咖啡因作为碱，可与水杨酸作用生成水杨酸盐，此盐的熔点为137℃ 咖啡因 水杨酸 咖啡因水杨酸盐 137℃ 八、测试题 1、 试述索氏提取器的萃取原理，它与一般的浸泡萃取相比，有哪些优点？ 答：索氏提取器是利用溶剂的回流及虹吸原理,使固体物质每次都被纯的热溶剂所萃取, 减少了溶剂用量, 缩短了提取时间, 因而效率较高。 2、 索式提取器有哪几局部组成？ 答：索氏(Soxhlet)提取器由烧瓶、提取筒、回流冷凝管3局部组成。 3、 本实验进行升华操作时，应注意什么？ 九：思考题答案 思考题1答：索氏提取器是利用溶剂的回流及虹吸原理。 思考题2答：使固体物质每次都被纯的热溶剂所萃取, 减少了溶剂用量, 缩短了提取时间, 因而效率较高。萃取前, 应先将固体物质研细, 以增加溶剂浸溶面积。 思考题4答：主要是为了增加溶剂的浸溶面积，提高萃取效率。 思考题5答：主要是为了使溶剂均匀的浸润茶叶。 思考题6答：放置生石灰可以中和茶叶中的单宁酸，此外还可以吸收水分。 思考题7答：如留有少量水分，升华开始时，将产生一些烟雾，污染器皿和产品。 思考题8答：在蒸发皿上覆盖刺有小孔的滤纸是为了防止已升华的咖啡因回落入蒸发皿中，纸上的小孔应保证蒸气通过。漏斗颈塞棉花。为防止咖啡因蒸气逸出。 思考题9答：温度太高，将导致被烘物和滤纸炭化，一些有色物质也会被带出来，影响产品的质量。进行再升华时，加热亦应严格控制。 思考题10答：咖啡因属于嘌呤衍生物，可被生物碱试剂鞣酸生成白色沉淀。 思考题11答：红褐色的沉淀。 思考题12答：咖啡因可被过氧化氢、氯酸钾等氧化剂氧化，生成四甲基偶嘌呤〔将其用水浴蒸 干，呈玫瑰色〕，后者与氨作用即生成紫色的紫脲铵。该反响是嘌呤类生物碱的特性反响。