水质总磷的测定现场快速监测分光光度法（试行）.docVIP

PAGE 4 PAGE 5 水质 总磷的测定 现场快速监测 分光光度法（试行） 二〇二〇年七月目 次 TOC \o 1-1 \h \z \u 30812 1 适用范围 3 23795 2 规范性引用文件 3 27288 3 方法原理 3 10143 4 干扰和消除 4 13845 5 试剂和材料 4 5057 6 仪器和设备 5 4734 7 样品 5 30265 8 分析步骤 5 30119 9 结果计算与表示 6 22572 10 精密度和准确度 6 11298 11 质量保证和质量控制 7 9188 12 废物处理 8 28447 13 注意事项 8 前 言 为贯彻《中华人民共和国环境保护法》和《中华人民共和国水污染防治法》，保护生态环境，保障人体健康，规范总磷现场快速监测方法，制定本方法。 本方法规定了地表水、地下水、生活污水和工业废水中总磷的现场快速定量分析。 本方法由中国环境监测总站组织制订。 本方法起草单位：湖南省生态环境监测中心。 本方法验证单位：云南省环境监测中心站、河南省生态环境监测中心、河北省生态环境监测中心、广西壮族自治区生态环境监测中心、重庆市生态环境监测中心和山西省生态环境监测中心。 本方法主要起草人：朱颖、刘沛、魏凤、毕军平、陈阳、刘艳菊、陈燕、李建钊、曾婧滢、黄海萍。 本方法由中国环境监测总站解释。 水质 总磷的测定 现场快速监测分光光度法（试行） 适用范围 本方法规定了测定水中总磷的现场快速分光光度法。 本方法适用于地表水、地下水、生活污水和工业废水中总磷的现场快速定量分析。 当取样体积为10.0 ml，光程为30 mm时，总磷的检出限为0.006 mg/L，测定下限为0.024 mg/L，测定上限为0.500 mg/L。当样品浓度大于测定上限时，应适当减少取样体积或稀释水样。 规范性引用文件 本方法引用了下列文件或其中的条款。凡是不注日期的引用文件，其有效版本适用于本方法。 HJ 91 地表水和污水监测技术规范 HJ/T 91.1 污水监测技术规范 HJ/T 164 地下水环境监测技术规范 HJ 589 突发环境事件应急监测技术规范 方法原理 3.1 仪器工作原理 仪器将试样和试剂按比例通过顺序注射自动注入消解反应池混合，在密闭高温高压条件下进行消解反应后加速冷却，注入试剂显色，最后进行光度检测计算结果，整个分析过程全自动完成。参考工作流程图见图1。 图1 参考工作流程图 化学反应原理 样品在125℃，0.12～0.15 MPa压力条件下经过硫酸钾消解后，样品中的含磷化合物转变为正磷酸盐。在酸性介质中，锑盐存在下，正磷酸盐与钼酸铵反应，生成磷钼杂多酸，并立即被抗坏血酸还原，生成蓝色化合物。在880 nm波长处测量吸光度。在一定浓度范围内，试样待测物浓度与吸光度呈线性关系，仪器根据工作曲线计算总磷测试结果。 干扰和消除 样品中一定浓度的砷、铬、硫对总磷的测定产生干扰。具体消除方法：砷大于2 mg/L干扰测定，用硫代硫酸钠去除。硫化物大于2 mg/L干扰测定，通氮气去除。铬大于50 mg/L干扰测定，用亚硫酸钠去除。 样品的浊度或色度干扰，可通过补偿测量进行校正。具体消除方法：用浊度-色度补偿液（5.16）替换显色剂（5.15），对试样进行分析，测得校正值。试样的测量值减去校正值，得到校正后的测量值。 试剂和材料 除非另有说明，分析时均使用符合国家标准的分析纯试剂。实验用水为新鲜制备的超纯水、蒸馏水和同等纯度的水。 硫酸：ρ(H2SO4)=1.84 g/ml，优级纯。 乙酸：ρ(CH3COOH)=1.05 g/ml，优级纯。 钼酸铵[(NH4)6Mo7O24·4H2O]。 酒石酸锑钾[K(SbO)C4H4O6·1/2H2O]。 抗坏血酸（C6H8O6）。 过硫酸钾（K2S2O8）。 乙二胺四乙酸二钠（Na2EDTA，C10H14O8N2Na2）。 硫酸溶液Ⅰ：（1+1） 量取150 ml硫酸（5.1），缓缓加入150 ml水中，边加边搅拌，冷却至室温。 硫酸溶液Ⅱ： c(H2SO4)=0.028 mol/L 将 1.5 ml硫酸（5.1）加至 1000 ml 水中。 钼酸铵溶液 准确称取13 g钼酸铵溶于100 ml水中。该溶液4℃下保存，可稳定2个月。 酒石酸锑钾溶液：ρ=3.5 g/L 准确称取0.35 g酒石酸锑钾溶于100 ml水中。该溶液4℃下保存，可稳定2个月。 抗坏血酸溶液：ρ=100 g/L 准确称取10 g抗坏血酸溶于100 ml水中。此溶液贮于棕色的试剂瓶中，该溶液在4℃下避光保存，可稳定2周。 消解液（过硫酸钾溶液：ρ=20 g/L） 准确称取10 g过硫酸