水质氨氮的测定现场快速监测分光光度法（试行）.docVIP

PAGE 9 水质 氨氮的测定 现场快速监测 分光光度法（试行） 二〇二〇年七月目 次 TOC \o 1-1 \h \z \u 25596 前 言 3 16682 1 适用范围 4 4368 2 规范性引用文件 4 25028 3 术语与定义 4 2661 4 方法原理 4 27770 5 干扰和消除 5 28098 6 试剂和材料 5 258 7 仪器和设备 7 6377 8 样品 7 22387 9 分析步骤 7 22402 10 结果计算与表示 8 30974 11 精密度和准确度 9 29058 12 质量保证和质量控制 9 27453 13 废物处理 9 9643 14 注意事项 9 前 言 为贯彻《中华人民共和国环境保护法》和《中华人民共和国水污染防治法》，保护生态环境，保障人体健康，规范氨氮现场快速监测方法，制定本方法。 本方法规定了地表水、地下水、生活污水、工业废水和海水中氨氮的现场快速定量分析。 本方法由中国环境监测总站组织制订。 本方法起草单位：江苏省环境监测中心。 本方法验证单位：江苏省南京环境监测中心、江苏省苏州环境监测中心、江苏省淮安环境监测中心、江苏省扬州环境监测中心、江苏省镇江环境监测中心、江苏省泰州环境监测中心。 本方法主要起草人：徐亮、宋兴伟、邵伟、梁宵、申田田、胡玲、沈燕、邓磊、陈朕、黄剑、刘伟。 本方法由中国环境监测总站解释。 水质 氨氮的测定 现场快速监测分光光度法（试行） 适用范围 本方法规定了测定水中氨氮的现场快速分光光度法。 本方法适用于地表水、地下水、生活污水、工业废水和海水中氨氮的现场快速定量分析。 在30 mm光程下，当取样体积1.0 mL时，检出限为0.03 mg/L，测定下限为0.12 mg/L，测定上限为2.00 mg/L。当样品浓度大于测定上限时，应适当减少取样体积或稀释水样。 规范性引用文件 本方法引用了下列文件或其中的条款。凡是不注日期的引用文件，其有效版本适用于本方法。 GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法 GB 17378 海洋监测规范 HJ/T 91 地表水和污水监测技术规范 HJ 91.1 污水监测技术规范 HJ/T 164 地下水环境监测技术规范 HJ 536 水质 氨氮的测定 水杨酸分光光度法 HJ 589 突发环境事件应急监测技术规范 HY/T 147 海洋监测技术规程 术语与定义 预蒸馏（Pre Distillation）：在一定加热温度下采用载气（氮气、空气）将样品中的待测组分从基底吹脱至吸收液中。 方法原理 仪器将试样和试剂按比例顺序注射自动载入前处理装置中，水样中的氨和铵在碱性条件下通过加热蒸馏，可将待测组分自动快速吹脱至吸收液中，在亚硝基铁氰化钠存在下，铵与水杨酸盐和次氯酸离子反应生成蓝色化合物，在 655nm 波长处测量吸光度。在一定浓度范围内，试样中待测物浓度与吸光度呈线性关系，仪器根据工作曲线计算氨氮测试结果。 图1 方法原理图 图2 工作原理图 试剂A：中和液（6.13）；试剂B：吸收液（6.14）；试剂C：氧化剂（6.15）；试剂D：显色剂（6.16）。 干扰和消除 本方法采用预蒸馏自动前处理方式，水样中浊度、色度对测定不会产生干扰。 钙离子、镁离子、氯离子分别不大于5000 mg/L、2000 mg/L、80000 mg/L时，对测试无影响；铁离子、锰离子浓度分别不大于100 mg/L、4 mg/L时，对测试无影响。 样品中的余氯会形成氯胺干扰测定，可加入硫代硫酸钠溶液除去。 试剂和材料 分析时，盐酸、硫酸使用优级纯试剂，其余均使用符合国家标准的分析纯试剂；在制备时要注意环境的通风，在不影响测定结果的条件下进行。 6.1 实验用水 实验用水为新鲜制备、电阻率大于10 MΩ·cm的无氨水，在无氨环境中用下述方法之一制备。 离子交换法 蒸馏水通过强酸性阳离子交换树脂（氢型）柱，将流出液收集在带有磨口玻璃塞的玻璃瓶内。每升流出液加10g同样的树脂，以利于保存。 蒸馏法 在1000ml的蒸馏水中，加0.1ml硫酸（6.2），在全玻璃蒸馏器中重蒸馏，弃去前50ml馏出液，然后将约800ml馏出液收集在带有磨口玻璃塞的玻璃瓶内。每升馏出液加10g强酸性阳离子交换树脂（氢型）。 纯水器法 用市售纯水器临用前制备。 硫酸：ρ(H2SO4)=1.84 g/mL参照（HJ 535-2009、HJ 536-2012），优级纯。 盐酸（HCl）：优级纯。 氢氧化钠（NaOH）。 乙二胺四乙酸二钠（Na2EDTA，C10H14O8N2Na2）。 氯化钾（KCl）。 酒石酸钾钠（NaKC4H4O6·4