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水质 铁的测定 现场快速监测 分光光度法（试行） 二〇二〇年七月目次 TOC \o 1-1 \h \z \u 前言 3 1 适用范围 4 2 规范性引用文件 4 3 方法原理 4 4 干扰和消除 4 5 试剂和材料 4 6 仪器和设备 5 7 样品 5 8 分析步骤 6 9 结果计算与表示 6 10 精密度和准确度 7 11 质量保证和质量控制 7 12 废物处理 8 13 注意事项 8 前言 为贯彻《中华人民共和国环境保护法》和《中华人民共和国水污染防治法》，保护生态环境，保障人体健康，规范铁现场快速监测方法，制定本方法。 本方法规定了地表水、地下水、生活污水和工业废水中铁的现场快速定量分析。 本方法由中国环境监测总站组织制订。 本方法起草单位：河北省环境监测中心。 本方法验证单位：重庆市环境监测中心站、山西省生态环境监测中心、湖南省长沙生态环境监测中心、湖南力合检测技术服务有限公司、云南省环境监测中心站、湖南省环境监测中心站。 本方法主要起草人：牛利民、梁卉、赵峥、董立鹏、宋岚、贾建华、祝铭、赵行文、唐宏朝。 本方法由中国环境监测总站解释。 水质 铁的测定 现场快速监测分光光度法（试行） 警告：实验中使用的盐酸具有强烈的腐蚀性，试剂配制应在通风橱内进行；操作时应按要求佩戴防护器具，避免吸入呼吸道或接触皮肤和衣物。 适用范围 本方法规定了测定水中铁的现场快速分光光度法。 本方法适用于地表水、地下水、生活污水和工业废水中铁的现场快速定量分析。 当取样体积为10.0 ml时，本标准测定的铁的方法检出限为0.02 mg/L，测定下限为0.08 mg/L，测定上限为2.0 mg/L。当样品浓度大于测定上限时，应适当减少取样体积或稀释水样。 规范性引用文件 本方法引用了下列文件或其中的条款。凡是不注日期的引用文件，其有效版本适用于本方法。 HJ/T 91 地表水和污水监测技术规范 HJ 91.1 污水监测技术规范 HJ/T 164 地下水环境监测技术规范 HJ 589 突发环境事件应急监测技术规范 方法原理 将试样和试剂按比例顺序载入密闭消解模块中，在高温酸性条件下，试样中的三价铁被盐酸羟胺还原为亚铁离子。在pH 3~9条件下，亚铁离子与邻菲罗啉生成稳定的橙红色络合物，进入检测池，于波长510 nm处测量吸光度。在一定浓度范围内，试样中铁的浓度与其对应的吸光度呈线性关系。 干扰和消除 氰化物、亚硝酸盐会干扰测定，经过加酸煮沸可除去氰化物及亚硝酸盐，小于0.5 mg/L的氰化物及小于1.0 mg/L的亚硝酸盐对铁不会产生干扰。 邻菲啰啉能与某些金属离子形成有色络合物而干扰测定。但在乙酸-乙酸钠的缓冲溶液中，不大于铁浓度10倍的铜、锌、钴、铬，小于1 mg/L的镉及小于2 mg/L的镍，不干扰测定，当浓度再高时，可加入过量显色剂予以消除。 试剂和材料 除非另有说明，分析时均使用符合国家标准的分析纯试剂，实验用水为新制备的去离子水或同等纯度的水。 盐酸：ρ（HCl）=1.18 g/ml。 硝酸：ρ（HNO3）=1.42 g/ml。 冰乙酸（CH3COOH）。 无水乙酸钠（CH3COONa）。 氢氧化钠（NaOH）。 邻菲啰啉（1,10-phenanthroline）。 盐酸羟胺（NH2OH·HCl）。 金属铁（Fe）：w≥99.99%，光谱纯。 盐酸溶液：1+1。 缓冲液 称取60 g无水乙酸钠（5.4），加入50 ml冰乙酸（5.3），用玻璃棒搅拌成糊状，加入100 ml水使其完全溶解，冷却至室温。 称取120 g氢氧化钠（5.5）溶于900 ml水中，冷却后与上述乙酸-乙酸钠溶液混合，贮存于聚乙烯瓶中。 消解液 取100 ml盐酸（5.1），加入570 ml水中，混匀，低温贮存于玻璃瓶中。 显色剂 称取2.5 g邻菲啰啉（5.6），加入500 ml水，加几滴浓盐酸（5.1）搅拌至完全溶解，低温贮存于棕色玻璃瓶中。 还原剂 称取50 g盐酸羟胺（5.7）溶于500 ml水中，贮存于聚乙烯瓶中。 铁标准贮备液:ρ（Fe）=1000 mg/L。 准确称取1.0 g（精确到0.0001 g）金属铁（5.8），用150 ml盐酸溶液（5.9）溶解，冷却后定容至1000 ml，贮存于聚乙烯瓶中。或使用市售有证铁标准溶液。 铁标准使用液：ρ（Fe）=100 mg/L。 准确移取10.00 ml铁标准贮备液（5.14），用水稀释定容至100 ml，贮存于聚乙烯瓶中。 水系微孔滤膜：孔径0.45 μm的醋酸纤维或聚氯乙烯滤膜。 仪器和设备 铁现场快速监测仪。包括计量进样单元、检测单元、流路控制模块、数据处理系统等。 微孔滤膜过滤器：装有0.45μm水系