水质挥发酚的测定现场快速监测分光光度法（试行）.docVIP

PAGE 8 PAGE 9 水质 挥发酚的测定 现场快速监测分光光度法（试行） 二〇二〇年七月目 次 TOC \o 1-1 \h \z \u 21604 前 言 3 23948 1 适用范围 4 9920 2 规范性引用文件 4 17741 3 方法原理 4 17047 4 干扰与消除 5 10653 5 试剂和材料 5 23247 6 仪器和设备 6 19355 7 样品 7 1660 8 分析步骤 7 7868 9 结果计算与表示 8 26948 10 精密度和准确度 8 17923 11 质量保证和质量控制 9 22573 12 废物处理 9 20524 13 注意事项 9 前 言 为贯彻《中华人民共和国环境保护法》和《中华人民共和国水污染防治法》，保护生态环境，保障人体健康，规范挥发酚现场快速监测方法，制定本方法。 本方法规定了地表水、地下水、生活污水和工业废水中挥发酚的现场快速定量分析。 本方法由中国环境监测总站组织制订。 本方法起草单位：山西省生态环境监测中心。 本方法验证单位：重庆市生态环境监测中心、河南省生态环境监测中心、广西省生态环境监测中心、云南省生态环境监测中心、长沙市生态环境监测中心、湖南力合检测技术服务有限公司。 本方法主要起草人：牛建军、樊占春、张琨、郑晓艳、赵静、范晓周、白瑞、李刚、侯亮。 本方法由中国环境监测总站解释。 水质 挥发酚的测定 现场快速监测分光光度法（试行） 适用范围 本方法规定了测定水中挥发酚的现场快速分光光度法。 本方法适用于地表水、地下水、生活污水和工业废水中挥发酚的现场快速定量分析 。 当检测光程为10mm，检出限为0.002 mg/L，测定下限为0.008mg/L，测定上限为0.1mg/L。当样品浓度大于测定上限时，应适当减少取样体积或稀释水样。 规范性引用文件 本方法引用了下列文件或其中的条款。凡是不注日期的引用文件，其有效版本适用于本方法。 HJ/T 91 地表水和污水监测技术规范 HJ/T 91.1 污水监测技术规范 HJ/T 164 地下水环境监测技术规范 HJ/T 168 环境监测?分析方法标准制修订技术导则 HJ 503 水质 挥发酚的测定 4-氨基比林分光光度法 HJ 589 突发环境事件应急监测技术规范 HJ 825 水质 挥发酚的测定 流动注射-4-氨基安替比林分光光度法 方法原理 仪器将试样和试剂按比例通过顺序注射自动载入前处理装置中，在102℃±4℃酸性条件下收集酚类化合物的蒸馏液15ml。被蒸馏出的酚类化合物，于pH 10.0±0.2介质中，在铁氰化钾存在下，与4-氨基安替比林反应生成橙红色的安替比林染料，用三氯甲烷萃取后，在460 nm波长下测定吸光度。试样待测物浓度与吸光度呈线性关系，仪器根据工作曲线计算挥发酚测试结果。具体工作流程见图1。 试剂A：释放剂（5.10）；试剂B：缓冲液（5.11）；试剂C：萃取剂（5.12）；试剂D：显色剂（5.9）。 图1 现场快速监测分光光度法测定挥发酚参考工作流程图 干扰与消除 本方法采用预蒸馏自动前处理方式，水样中浊度、色度对检测不会产生干扰。 氧化剂、油类、硫化物、有机或无机还原性物质和苯胺类干扰酚的测定。但硫化物、亚硝酸盐、苯胺类及氧化剂（如次氯酸盐）分别不大于20.0mg/L、10.0mg/L、0.100mg/L及0.400mg/L时，对测试无影响。 氧化剂（如游离氯）的消除 样品滴于淀粉-碘化钾试纸（5.4）上出现蓝色，说明存在氧化剂，可加入过量的硫酸亚铁（5.5）去除。 硫化物的消除 当样品中有黑色沉淀时，可取一滴样品放在乙酸铅试纸（5.6）上，若试纸变黑色，说明有硫化物存在。此时样品继续加磷酸酸化，置通风橱内进行搅拌曝气，直至生成的硫化氢完全逸出。 甲醛、亚硫酸盐等有机或无机还原性物质的消除 可分取适量样品于分液漏斗中，加硫酸溶液（5.7）使呈酸性，分次加入 50ml、30ml、30 ml 乙醚（5.8）以萃取酚，合并乙醚层于另一分液漏斗，分次加入4ml、3ml、3 ml 氢氧化钠溶液（5.3）进行反萃取，使酚类转入氢氧化钠溶液中。合并碱萃取液，移入烧杯中，置水浴上加温，以除去残余乙醚，然后用纯水（5.1）将碱萃取液稀释到原分取样品的体积。同时应以纯水（5.1）做空白试验。 油类的消除 样品静置分离出浮油后，按照4.3操作步骤进行。 苯胺类的消除 苯胺类可与4-氨基安替比林发生显色反应而干扰酚的测定，一般在酸性（pH＜0.5）条件下，可以通过预蒸馏分离。 试剂和材料 除