水质六价铬的测定现场快速监测分光光度法（试行）.docVIP

PAGE 6 PAGE 5 水质 六价铬的测定 现场快速监测 分光光度法（试行） 二〇二〇年七月目 次 TOC \o 1-1 \h \z \u 29605 前 言 3 24536 1 适用范围 4 8269 2 规范性引用文件 4 30067 3 方法原理 4 348 4 干扰与消除 4 3777 5 试剂和材料 4 6566 6 仪器和设备 5 19566 7 样品 6 13220 8 分析步骤 6 20868 9 结果计算与表示 7 18121 10 精密度和准确度 7 24060 11 质量保证和质量控制 8 18513 12 废物处理 8 31414 13 注意事项 8 前 言 为贯彻《中华人民共和国环境保护法》和《中华人民共和国水污染防治法》，保护生态环境，保障人体健康，规范六价铬现场快速监测方法，制定本方法。 本方法规定了地表水、地下水、生活污水、工业废水和海水中六价铬的现场快速定量分析。 本方法由中国环境监测总站组织制订。 本方法起草单位：广西壮族自治区生态环境监测中心。 本方法验证单位：湖南省生态环境监测中心、重庆市生态环境监测中心、云南省环境监测中心站、河南省生态环境监测中心、河北省生态环境监测中心、湖南省长沙生态环境监测中心、湖南力合检测技术服务有限公司。 本方法主要起草人：曾健华、张海强、凌政学、王琳、蒋璟、陆志晶、黄小佳、周勤、李铁林、郭峰。 本方法由中国环境监测总站解释。 水质 六价铬的测定 现场快速监测分光光度法（试行） 适用范围 本方法规定了测定水中六价铬的现场快速分光光度法。 本方法适用于地表水、地下水、生活污水、工业废水和海水中六价铬的现场快速定量分析。 当取样体积为10ml时，本方法检出限为0.004mg/L，测定下限为0.016 mg/L，测定上限为0.5 mg/L。当样品浓度大于测定上限时，应适当减少取样体积或稀释水样。 规范性引用文件 本方法引用了下列文件或其中的条款。凡是不注日期的引用文件，其有效版本适用于本方法。 GB/T 7467 水质 六价铬的测定 二苯碳酰二肼分光光度法 GB 17378.3 海洋监测规范 第3部分：样品采集、贮存与运输 HJ/T 91 地表水和污水监测技术规范 HJ/T 164 地下水环境监测技术规范 HJ 493 水质采样 样品的保存和管理技术规定 HJ 589 突发环境事件应急监测技术规范 HY/T 147 海洋监测技术规程 方法原理 在酸性溶液中，六价铬离子与二苯碳酰二肼（DPC）反应生成紫红色化合物，于波长 540 nm处进行分光光度测定。上述步骤由现场快速分析仪自动控制完成从水样采集至结果计算全过程，从而实现六价铬的现场快速监测。 干扰与消除 样品存在浊度或色度干扰六价铬测定时，可采用锌盐沉淀分离法预处理后测定。如锌盐沉淀分离后仍存在色度干扰，则应进行色度校正。 低于以下浓度的物质：2mg/L的镍、0.2mg/L的镉、2mg/L的铅、2mg/L的铜、10mg/L的锌、10mg/L的三价铁、10mg/L的铝、10mg/L的锰不干扰浓度为0.2mg/L的六价铬的测定。 试剂和材料 除非另有说明，分析时均使用符合国家标准的分析纯试剂，实验用水为新制备的去离子水或蒸馏水。 二苯碳酰二肼（C13H14N4O）。 氢氧化钠（NaOH）。 硫酸锌（ZnSO4·7H2O）。 无水乙醇（C2H6O）。 邻苯二甲酸酐（C8H4O3）。 尿素（CH4N2O）。 亚硝酸钠（NaNO2）。 硫酸：ρ（H2SO4）=1.84 g/ml，优级纯。 磷酸：ρ（H3PO4）=1.69 g/ml，优级纯。 重铬酸钾（K2Cr2O7）：优级纯。 于 110 ℃烘干 2 h 后，置于干燥器中冷却备用。 六价铬标准贮备液：ρ=100 mg/L。 准确称取 (0.2829±0.0005) g 重铬酸钾（5.10），溶于适量水中，溶解后移至 1000 ml 容量瓶中，用水定容至标线，摇匀。该溶液于 1 ℃～5 ℃密闭冷藏保存。或直接购买市售有证标准溶液。 六价铬标准使用液：ρ=1.00 mg/L。 准确量取5.00ml标准贮备液（5.11）于500ml容量瓶中，再用水定容。其余各浓度标液由标准使用液逐级稀释得到。每次稀释不超过 100倍。使用时当天配制。 调节液。 将 100 ml磷酸（5.9）缓慢加入 200 ml 水中，边加边搅拌，加毕磷酸后，再缓慢加入100 ml硫酸（5.8），边加边搅拌，冷却待用，每次消耗0.5ml。 显色剂。 称取 20g邻苯二甲酸酐（5.5）溶于 500 ml 无水乙醇（5.4）中，搅拌直至完全溶解，待完全溶解后加入 1.0g 二苯碳酰二肼，搅