水质锰的测定现场快速监测分光光度法（试行）.docVIP

PAGE 4 PAGE 5 水质 锰的测定 现场快速监测 分光光度法（试行） 二〇二〇年七月目 次 TOC \o 1-1 \h \z \u 23158 前 言 3 2355 1 适用范围 4 9062 2 规范性引用文件 4 25854 3 方法原理 4 9552 4 干扰和消除 4 29688 5 试剂和材料 5 15443 6 仪器和设备 5 23737 7 样品 5 3026 8 分析步骤 6 6043 9 结果计算与表示 6 2872 10 精密度和准确度 7 1257 11 质量保证和质量控制 7 3562 12 废物处理 7 30105 13 注意事项 8 前 言 为贯彻《中华人民共和国环境保护法》和《中华人民共和国水污染防治法》，保护生态环境，保障人体健康，规范锰现场快速监测方法，制定本方法。 本方法规定了地表水、地下水、生活污水和工业废水中锰的现场快速定量分析。 本方法由中国环境监测总站组织制订。 本方法起草单位：湖南省生态环境监测中心、湖南大学。 本方法验证单位：重庆市生态环境监测中心、河南省生态环境监测中心、广西壮族自治区环境保护监测中心站、山西省生态环境监测中心、湖南长沙市生态环境监测中心、湖南力合科技发展有限公司。 本方法主要起草人：朱瑞瑞、刘沛、刘艳菊、毕军平、朱日龙、陈阳、龙雯琪、于磊、林海兰、陈晓磊。 本方法由中国环境监测总站解释。 水质 锰的测定 现场快速监测分光光度法（试行） 适用范围 本方法规定了测定水中锰的现场快速分光光度法。 本方法适用于地表水、地下水、生活污水和工业废水中锰的现场快速定量分析。 当取样体积为10.0 ml时，锰的方法检出限为0.006 mg/L，测定下限为0.024 mg/L，测定上限为2.0mg/L。当样品浓度大于测定上限时，应适当减少取样体积或稀释水样。 规范性引用文件 本方法引用了下列文件或其中的条款。凡是不注日期的引用文件，其有效版本适用于本方法。 HJ/T 91 地表水和污水监测技术规范 HJ 91.1 污水监测技术规范 HJ/T 164 地下水环境监测技术规范 HJ 589 突发环境事件应急监测技术规范 方法原理 仪器工作原理 仪器将试样和试剂按比例顺序注射自动注入消解反应池混合，复杂样品在密闭高温条件下消解反应，等待特定时间后加速冷却，注入试剂显色；清洁水样则直接注入试剂显色。最后进行光度检测计算结果，整个分析过程全自动完成。 化学反应原理 Mn2+在pH为9.0~10.0的碱性溶液中被氧化为Mn4+，并与甲醛肟生成棕色络合物。该络合物在470 nm波长处测量吸光度。在一定浓度范围内，试样待测物浓度与吸光度呈线性关系，仪器根据工作曲线计算锰测试结果。 反应式为：Mn4++6H2C=NOH→[Mn(H2C=NO)6]2-+6H+ 干扰和消除 当离子浓度等于或低于以下浓度：1000 mg/L的Na+，1000 mg/L的K+、500 mg/L的Ca2+、50 mg/L的Mg2+、20 mg/L的Ba2+、20 mg/L的Ce2+、20 mg/L的Mo2+、20 mg/L的Al3+、5 mg/L的Cd2+、20 mg/L的Cr6+、20 mg/L的Cu2+、0.3 mg/L的Ni2+、3 mg/L的Co2+、5 mg/L的V5+、0.4 mg/L的Fe2+/Fe3+时，对锰的测定无干扰。 试剂和材料 分析时，标准溶液的配制应使用基准物质，均使用符合国家标准的分析纯试剂；实验用水为新鲜制备的超纯水。 5.1 消解液 取100ml浓硝酸，加入到600ml水中，搅拌均匀，密闭贮存于塑料瓶中。 5.2 显色剂 称取20 g盐酸羟胺（HONH3Cl）溶解在200 ml水中，加10 ml[35%（m/V）]甲醛（HCHO）溶液（p20=1.08 g/ml），用水稀释至400 ml，混匀，密闭贮存于玻璃瓶中。 5.3 中和液 称取80 g氢氧化钠（NaOH）溶于500 ml水中，再向其中加入乙二胺四乙酸二钠二水合物（C10H14N2O8Na2.2H2O）25 g，溶解、混匀，密闭贮存于塑料瓶中。 注：复杂水样需要消解的，中和液为：称取120g氢氧化钠于500mL水中，再向其中加入25g乙二胺四乙酸二钠二水合物，溶解、混匀，密闭贮存于塑料瓶中。 5.4 掩蔽剂 称取25 g氢氧化钠（NaOH）溶于500 ml水中，待溶液完全冷却后，再加入50 g盐酸羟胺（HONH3Cl），溶解、混匀，密闭、低温、避光贮存于塑料瓶中。 5.5 锰贮备液（1000 mg/L） 称取3.0727 g一水合硫酸锰（MnSO4·H2O）溶于水中，1000 ml容量瓶定容。也可购买有